[發明專利]一種氰尿酸的制備方法

無效

• 申請號: 201310062697.0
• 申請日: 2013-02-28
• 公開（公告）號: CN103102318A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 陳潔;陳小平
• 申請（專利權）人: 常州市卯旺化工有限公司
• 主分類號: C07D251/32
• 分類號: C07D251/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種氰尿酸的制備方法，屬于有機化工原料中間體的制備技術領域。

背景技術

氰尿酸(cyanuric?acid，CA)又名三聚氰酸，是20世紀80年代開發的一種重要的有機中間體，應用極為廣泛。它主要用于水質穩定劑、選擇性除草劑、軟體動物類殺蟲劑等，是生產高效消毒殺菌除藻劑——二氯異氰尿酸鈉(鉀)和三氯異氰尿酸的主要原料，此外還可以作為尼龍、塑料阻燃劑和化妝品的添加劑等方面。

目前，氰尿酸的工業生產方法有固相法和液相法。固相法是指固體尿素在工業窯、爐或帶有攪拌器的反應裝置中直接加熱至200℃～290℃熔融熱解，形成氰尿酸粗品(含氰尿酸約60％～70％)，然后經破碎、酸洗、分離和干燥后得到含量約為98％的產品。溶劑法是指把尿素懸浮于環丁砜、二甲基亞砜、鄰異丙基酚等高沸點溶劑中，在反應釜內加熱聚合后，脫去溶劑，然后水洗，干燥后得到高純度產品。

據文獻報道(周心龍.氰尿酸的合成工藝及其應用研究.南京理工大學，2006.)，液相法會造成環境污染，而且帶來溶劑回收和產品色澤不佳等問題，因此工業化生產的可行性較低。固相法雖然也存在諸多問題，但大多可以通過具體的途徑解決，因此具有較大的發展空間。固相法又分為熔融法、返料法、熔鹽熱解法、熔融金屬熱解法及其它方法。熔融法易粘附、原料利用率低、反應純度不高且只能間歇生產；返料法雖然改善了生產中的粘壁問題，可實現連續化生產，改善勞動強度，但反應器結構十分復雜；熔鹽熱解法生產操作條件較易控制，適合于間歇和連續化生產，但工藝流程復雜、能耗過大、尿素轉化率低，設備腐蝕嚴重；熔融金屬熱解法成本低，工藝簡單，反應易控制，但收率很低。

發明內容

本發明的目的在于提供一種節能減排、低成本高效率、可連續生產的氰尿酸的制備方法。

實現本發明上述目的所采用的技術方案為：將尿素浸泡在預先配制好的無機酸復合溶液中一段時間，待反應完全后，將尿素用濾袋吊出，加入到帶有導熱油循環加熱方式的反應釜中，快速升溫，使其在所述的反應釜中反應0.5～1h即得氰尿酸粗品，最后經酸煮、水洗、離心、干燥后即得氰尿酸產品。

本發明具體實施步驟如下：

1.無機酸復合溶液的配制：將兩種或兩種以上的無機酸加水配制成濃度為5％～10％的無機酸復合溶液；

2.氰尿酸粗品制備：將尿素浸泡在無機酸復合溶液中3～8h，用濾袋吊出，加入到帶有導熱油循環加熱方式的反應釜中，升溫至～260℃，使其在所述的反應釜中反應0.5～1h后，即得氰尿酸粗品；

3.精制：將氰尿酸粗品倒入濃度為5％～8％的稀硫酸溶液中酸煮1h后，經水洗2～3次，離心，干燥后即得氰尿酸產品。

其附加技術特征為：

所述的反應釜中固定有攪拌裝置。

本發明所提供的氰尿酸制備方法與現有技術相比，具有以下優點：

1.生產過程中的物料狀態要求不高，一般即可；

2.裝置簡單易操作，工藝流程簡單；

3.由于采用了導熱油循環加熱，使得反應釜內尿素受熱均勻，降低了能耗，加快了其反應速度(反應時間為0.5～1h)；

4.由于尿素在投入反應釜前經無機酸復合溶液浸泡，且在反應釜內安裝了固定攪拌裝置，解決了粘壁現象，加快了傳熱速度，所制得的氰尿酸粗品(含量為90％以上)，且無需粉碎，大大提高了原料利用率，降低了勞動力，可實現連續化生產；

5.由于該法所制得的氰尿酸粗品含量較高，因此，后續精制過程中酸洗所用的無機酸(一般為稀硫酸溶液)濃度由傳統固相法所使用的20％～25％降至5％～8％，同時也將水洗次數減少至2～3次，節約了成本的同時還提高了生產效率；

6.產品經離心、干燥后色澤優良，含量達99.9％。

本發明中，所述濃度百分比均為質量百分比。

具體實施方式

實施例一

1.將兩種或兩種以上的無機酸加水配制成濃度為5％的無機酸復合溶液；

2.將尿素浸泡在無機酸復合溶液中8h，用濾袋吊出，加入到帶有攪拌裝置的導熱油循環加熱反應釜中，快速升溫至～260℃，使其在所述的反應釜中反應0.5h后，得到氰尿酸粗品；

3.將氰尿酸粗品倒入濃度為5％的稀硫酸溶液中酸煮1h后，經水洗2～3次，離心，干燥后即得含量為99.9％的氰尿酸產品。

實施例二

1.將兩種或兩種以上的無機酸加水配制成濃度為5％的無機酸復合溶液；