[發明專利]復方鋁酸鉍顆粒的質量控制方法

無效

• 申請號: 201310062634.5
• 申請日: 2013-02-26
• 公開（公告）號: CN103163240A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發明（設計）人: 潘霖;潘英宏;李堯軍
• 申請（專利權）人: 遼寧奧達制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京法思騰知識產權代理有限公司 11318
• 代理人: 楊小蓉;楊林

1.一種復方鋁酸鉍顆粒的質量控制方法，所述方法包括采用高效液相色譜對復方鋁酸鉍顆粒中大黃素的含量測定方法，復方鋁酸鉍顆粒含弗朗鼠李皮以大黃素計，每袋不少于0.3mg。

2.如權利要求1所述復方鋁酸鉍顆粒的質量控制方法，其特征在于，所述復方鋁酸鉍顆粒的處方比例為鋁酸鉍200g、重質碳酸鎂400g、碳酸氫鈉200g、甘草浸膏300g、弗朗鼠李皮25g、茴香粉10g、輔料適量，經混合、制粒、干燥、包裝，制成1000袋。

3.如權利要求1或2所述的復方鋁酸鉍顆粒的質量控制方法，其特征在于，所述采用高效液相色譜對復方鋁酸鉍顆粒中大黃素的含量測定方法如下：

色譜條件與系統適應性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇：0.1%磷酸溶液的體積分數比為75～80：25～20為流動相，檢測波長為254～295nm，理論板數按大黃素峰計算應不低于3000；

對照品溶液制備：取大黃素對照品適量，精密稱定，置定量容器中，加入三氯甲烷，再加甲醇溶解，搖勻，制成每1ml含大黃素5～25μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取復方鋁酸鉍顆粒10袋，精密稱定每袋內容物，將內容物混合，研細，取0.03～0.75g，精密稱定，加入6%～10%酸溶液2～50ml，靜置10分鐘，再加入三氯甲烷4～100ml，加熱至沸騰水解0.5～3.5小時，將水解液置入分液漏斗中，分出三氯甲烷層，酸液再用三氯甲烷提取0～5次，每次4～100ml，合并三氯甲烷液，回收至干，殘渣加甲醇溶解，轉移至2～50ml定量容器中，加甲醇定容，搖勻，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5～20μL，注入液相色譜儀，測定，計算，即得。

4.如權利要求3所述復方鋁酸鉍顆粒的質量控制方法，其特征在于，所述酸溶液為磷酸溶液、硫酸溶液和鹽酸溶液中的任一種。

5.如權利要求4所述復方鋁酸鉍顆粒的質量控制方法，其特征在于，

色譜條件與系統適應性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇：0.1%磷酸溶液的體積分數比為78：22為流動相，檢測波長為285nm，理論板數按大黃素峰計算應不低于3000；

對照品溶液制備：取大黃素對照品適量，精密稱定，置定量容器中，加入適量三氯甲烷，再加甲醇溶解，搖勻，制成每1ml含大黃素16μg的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取復方鋁酸鉍顆粒10袋，精密稱定每袋內容物，將內容物混合，研細，取0.15g，精密稱定，加入8%鹽酸溶液10ml，靜置10分鐘，再加入三氯甲烷20ml，加熱至沸騰水解2小時，將水解液置入分液漏斗中，分出三氯甲烷層，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，回收至干，殘渣加甲醇溶解，轉移至10ml定量容器中，加甲醇定容，搖勻，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，計算，即得。