[發明專利]一種高純低氣鉻粉的制備方法

無效

• 申請號: 201310062600.6
• 申請日: 2013-02-28
• 公開（公告）號: CN103100720A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 齊國超;張寧
• 申請（專利權）人: 齊國超
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;C22B5/10;C22B34/32
• 代理公司: 錦州恒大專利事務所 21222
• 代理人: 王子平

技術領域

本發明屬冶金材料領域，特別涉及一種高純低氣鉻粉的制備方法。

背景技術

金屬鉻中雜質含量對鉻的使用有著非常大的影響；受生產工藝限制，鉻粉中通常含有Fe、Al、Si、P、S等固體雜質以及O、N等氣體雜質。隨著科學技術的發展,?鉻基新型材料及電鍍新技術的出現,?用戶對金屬鉻質量提出了更高的要求,?即滿足金屬鉻高純度的前提下，要求鉻金屬中氣體雜質氧、氮含量更低。氧是金屬鉻中的常見雜質，其含量對鉻金屬粉及其制品的性能有直接影響。氧的存在會降低鉻粉的壓縮性，用于燒結材料會使壓坯尺寸增大，燒結時難以控制制品尺寸，并使燒結材料的密度和物理、機械性能降低及金相組織變壞，因此準確控制氧含量，對于控制生產工藝，提高制品質量是極為重要的。氮在鉻金屬中的存在會顯著提高其韌-脆轉換溫度，從而導致材料及其制品的韌性降低脆性增加，嚴重影響產品質量及其穩定性。在電鍍行業，氧、氮等氣體雜質的存在嚴重影響對鍍層的質量，對鍍層的光潔度、致密性及耐磨損性能都有很大的負面作用。

目前，金屬鉻主要生產方法有火法、熱解法和電解法。火法制鉻就是采用鋁熱還原法來制備鉻，即由鉻鐵礦獲得氧化鉻，再用鋁還原劑還原氧化鉻得到金屬鉻。在火法制備鉻的工藝流程中，不可避免的會引入硅鐵和鋁等雜質，其純度很難超過99%。這種鉻由于純度不高、很脆、沒有延展性且不能加工鍛造，因而無法用于軍事和航空航天等尖端工業的非鐵基合金部件的制造中。在真空條件下，通過與適當的熱沉積表面接觸，即熱解法可得到純度為99.99%的高純鉻。這是目前能得到的最純的生產鉻的方法。但由于其生產工藝復雜和成本太高，只適于極少量生產，不能滿足大規模加工制造的需要。用電解法制得的高純鉻，不會混入鋁和硅等雜質且含硫量僅為熱解法制得產品的1/10左右。但這種方法同樣由于成本較高，難以全面推廣應用。

上述三種金屬鉻粉生產方式，由于受到生產工藝條件的限制，難以得到具有產業化推廣價值的高純低氣金屬鉻粉。

發明內容

本發明的目的在于解決上述現有所存在的問題，提供生產工藝簡單和成本低的一種高純低氣鉻粉的制備方法。

本發明是這樣實現的：

1、將300目氧化鉻粉與高純石墨粉以質量比3-5：1的比例充分混勻，在壓型機中壓成約厚25mm，當量直徑約40mm的固定塊狀，壓型壓力為20kN；

2、壓型后的塊狀原料放入石墨坩堝中，放入量不得超過坩堝高度的一半，坩堝上部用帶有透氣孔的堝蓋封住，以防化學反應氣體帶出粉塵污染爐體及真空系統；將裝有原料的石墨坩堝放入真空碳化爐內；真空碳化爐內的加熱體必須為石墨加熱體以保證物料不被加熱體所污染；加熱前須保證爐體冷卻系統工作正常，冷卻水壓力高于1MPa。真空系統工作應正常，碳化爐內真空加熱前應小于0.01Pa，以保證反應順利進行；

3、升溫階段：真空碳化升溫過程采用恒溫保溫方式，自室溫加熱至400℃保溫3小時，繼續加熱至800℃保溫3小時，加熱至1200℃保溫3小時，最后升溫至1550℃；

4、保溫階段：升溫結束后，于1550℃進行保溫，保溫時間為7-9小時；

5、冷卻階段：以10℃/min的降溫速度冷卻至1000℃，保溫20min，然后停止加熱，隨爐自然冷卻至室溫；

6、碳化反應完成后，形成金屬鉻呈塊狀，塊狀金屬鉻先用破碎裝置破碎成當量直徑小于10mm粒狀，隨后在真空球磨中磨成300目金屬粉；

7、氫氣還原鉻粉前，鉻金屬粉需要再次進行壓型為厚度10?mm，當量直徑約40mm的固定塊狀，壓型壓力為20kN；隨后放入氫氣還原爐中，抽真空至0.01Pa后，向爐體內通入純度需要在99.99%以上氫氣；關閉真空系統控制閥門，停止真空泵運行，開大氫氣進氣閥使爐內壓力達0.02MPa以上；然后打開氫氣排氣閥，在外接點火管處點燃，避免氫氣直接排入外部環境引起火災；爐內氣壓穩定后，采用電加熱方式將氫氣還原爐內溫度升至1300℃，保溫時間8小時；還原過程結束后，自然隨爐冷卻至室溫，整個冷卻過程，需要保證氫氣的連續通入；

8、高溫氫化后的鉻粉，?檢測合格后進行真空包裝儲存。