[發(fā)明專利]鋁合金堿性化銑溶液中鋁含量的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310062516.4
• 申請日: 2013-02-27
• 公開（公告）號: CN104007112A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王振林;董杰濤;張新蓉;何芳;孫浩;楊紅;文穎慧
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱飛機(jī)工業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 梁瑞林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)切削技術(shù)，涉及一種鋁合金堿性化銑溶液中鋁含量的測定方法。

背景技術(shù)

化學(xué)銑切是在航空、航天工業(yè)中廣泛應(yīng)用的一種重要的鋁合金加工方法，現(xiàn)在多個(gè)主機(jī)廠都在使用?；姽に嚳梢匀〈承C(jī)械加工，從零件表面上腐蝕去多余金屬，以改變其尺寸和減輕其重量，另外，當(dāng)機(jī)械加工不能達(dá)到而化銑可以滿足零件設(shè)計(jì)要求時(shí)，也可以采用此種工藝加工，如雙曲面、大面積薄板件以及其它復(fù)雜零件都可采用化銑工藝。目前在國內(nèi)的航空主機(jī)廠中，化學(xué)銑切都是比較重要的加工方法。零件化學(xué)銑切的質(zhì)量取決化學(xué)銑切溶液的質(zhì)量，但是，目前對于化學(xué)銑切的分析方法尚沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，各航空廠在進(jìn)行化學(xué)銑切溶液分析時(shí)各自確定分析項(xiàng)目和分析方法，沒有可比性，一般根據(jù)試片的情況確定這種材料是否在合適的范圍內(nèi)，這種方法缺少實(shí)際依據(jù)，不能完全保證化學(xué)銑切溶液的質(zhì)量，所以航空廠都迫切需要統(tǒng)一分析項(xiàng)目與方法，以保證零件化學(xué)銑切的質(zhì)量。鋁合金堿性化銑溶液中的鋁對銑切速度和銑切質(zhì)量都有明顯的影響，目前有些航空廠化銑溶液中鋁的測定采用酸堿滴定法，即以酚酞為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失，不記量，然后加氟化鈉溶液，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失，記鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量，以此量計(jì)算槽液中鋁的含量，這種測定方法誤差比較大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是：提出一種鋁合金堿性化銑溶液中鋁含量的測定方法，以解決困繞航空企業(yè)多年的化銑過程控制問題，統(tǒng)一試驗(yàn)方法，穩(wěn)定化銑工藝質(zhì)量，保證航空行業(yè)化學(xué)銑切零件的質(zhì)量。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：鋁合金堿性化銑溶液中鋁含量的測定方法，其特征在于，測定的步驟如下：

1、試劑準(zhǔn)備：準(zhǔn)備如下試劑：

1.1、剛果紅試紙；

1.2、固體氟化銨：分析純；

1.3、鹽酸：密度為1.19g/mL,稀釋為1+1；

1.4、配制濃度為0.05mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；按航標(biāo)HB/Z5083-2001中6.10節(jié)的規(guī)定進(jìn)行配制和標(biāo)定；

1.5、配制六次甲基四胺緩沖溶液，pH=5.4～5.6；按航標(biāo)HB/Z5083-2001中4.28節(jié)的規(guī)定進(jìn)行配制；

1.6、配制濃度為2g/L的二甲酚橙指示劑，按航標(biāo)HB/Z5083-2001中4.59節(jié)的規(guī)定進(jìn)行配制；

1.7、配制濃度為0.025mol/L的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱取1.6343克純鋅，按航標(biāo)HB/Z5083-2001中6.26節(jié)的規(guī)定進(jìn)行配制；

2、取樣：移取用定量中速濾紙過濾后的待測量鋁合金堿性化銑溶液2.00mL于100mL容量瓶中，加水稀釋至滿刻度，搖勻，形成稀釋后的試液,本測定方法使用的水為符合GB/T6682的三級水，下同；

3、測試：分取5.00mL稀釋后的試液于250mL錐形瓶中，加30mL水及一小片剛果紅試紙，用鹽酸調(diào)至試紙由紅剛變藍(lán)紫色，加入25.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，加熱煮沸120秒±10秒后冷卻至室溫；加入15mL六次甲基四胺緩沖溶液，加3滴二甲酚橙指示劑，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅紫色，此為第一次滴定；加入2g氟化銨，加熱煮沸120秒±10秒后冷卻至室溫；再次用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅紫色，記錄消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值；

4、計(jì)算鋁含量：

按公式（1）計(jì)算鋁含量W，單位為g/L：

W＝c×V×M/V₀………………………（1）

式中：

c:鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為mol/L；

V:第二次滴定時(shí)耗用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)值，單位為mL；

V₀:滴定時(shí)換算為待測量鋁合金堿性化銑溶液的體積，單位為mL；

M:鋁的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為g/mol；

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：提出了一種鋁合金堿性化銑溶液中鋁含量的測定方法，有利于解決困繞航空企業(yè)多年的化銑過程控制問題，穩(wěn)定了化銑工藝質(zhì)量，保證了航空行業(yè)化學(xué)銑切零件的質(zhì)量。經(jīng)過驗(yàn)證試驗(yàn)，證明本發(fā)明的依據(jù)充分，分析程序簡單、快捷，可操作性和適用性很強(qiáng)。選取標(biāo)準(zhǔn)鋁含量為50.0g/L鋁合金化學(xué)銑切溶液，按本發(fā)明確定的測定方法進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見下表。

表1試驗(yàn)結(jié)果表

由表1中數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明方法測得的鋁的準(zhǔn)確率在99.82%，完全能滿足測定的要求。

具體實(shí)施方式

下面對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。鋁合金堿性化銑溶液中鋁含量的測定方法，其特征在于，測定的步驟如下：