[發明專利]二烯丙基二甘醇碳酸酯的合成方法無效
| 申請號: | 201310062366.7 | 申請日: | 2013-02-27 |
| 公開(公告)號: | CN103113231A | 公開(公告)日: | 2013-05-22 |
| 發明(設計)人: | 馮仲善;許明然;李京東;安國成;王光平 | 申請(專利權)人: | 壽光市魯源鹽化有限公司 |
| 主分類號: | C07C69/96 | 分類號: | C07C69/96;C07C68/06 |
| 代理公司: | 濰坊正信專利事務所 37216 | 代理人: | 王偉霞 |
| 地址: | 262725 山東省濰坊市壽光*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 丙基 甘醇 碳酸 合成 方法 | ||
1.二烯丙基二甘醇碳酸酯的合成方法,包括以下步驟:
(1)向反應釜中加入二甘醇、丙烯醇和碳酸二甲酯,再加入催化劑離子交換樹脂Amberlyst-15,攪拌均勻,加熱,碳酸二甲酯和丙烯醇反應生成碳酸二烯丙酯和甲醇,生成的碳酸二烯丙酯和二甘醇發生酯交換反應生成二烯丙基二甘醇碳酸酯和丙烯醇,同時反應生成的丙烯醇又與碳酸二甲酯發生反應,反應溫度為50~140℃,回流保溫2~3小時;
(2)將步驟(1)中得到的反應液進行蒸餾,收集生成的甲醇,蒸餾回收甲醇溫度為65~90℃,待甲醇蒸餾完全后,回收丙烯醇和反應生成的碳酸二烯丙酯,蒸餾回收丙烯醇和碳酸二烯丙酯溫度為95~140℃,回收完成后,將含有催化劑離子交換樹脂Amberlyst-15的二烯丙基二甘醇碳酸酯混合液降至室溫,過濾,將催化劑離子交換樹脂Amberlyst-15進行分離后得到所述二烯丙基二甘醇碳酸酯。
2.如權利要求1所述的二烯丙基二甘醇碳酸酯的合成方法,其特征在于:所述二甘醇:碳酸二甲酯:丙烯醇的摩爾比為1:2~4:2.5~8。
3.如權利要求2所述的二烯丙基二甘醇碳酸酯的合成方法,其特征在于:所述二甘醇:碳酸二甲酯:丙烯醇的摩爾比為1:2.2:4.5。
4.如權利要求1所述的二烯丙基二甘醇碳酸酯的合成方法,其特征在于:所述催化劑離子交換樹脂Amberlyst-15與二甘醇的質量比為1:0.005~0.08。
5.如權利要求4所述的二烯丙基二甘醇碳酸酯的合成方法,其特征在于:所述催化劑離子交換樹脂Amberlyst-15與二甘醇的質量比為1:0.008。
6.如權利要求1所述的二烯丙基二甘醇碳酸酯的合成方法,其特征在于:步驟(1)中,所述反應溫度為70~80℃。
7.如權利要求1所述的二烯丙基二甘醇碳酸酯的合成方法,其特征在于:步驟(2)中,所述蒸餾回收甲醇的溫度為75~85℃。
8.如權利要求1所述的二烯丙基二甘醇碳酸酯的合成方法,其特征在于:步驟(2)中,所述蒸餾回收丙烯醇和碳酸二烯丙酯的溫度為90~110℃。
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