[發明專利]一種研究材料腐蝕電化學行為的裝置及其原位TEM方法

有效

• 申請號: 201310062015.6
• 申請日: 2013-02-27
• 公開（公告）號: CN104007149A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發明（設計）人: 張波;周楊韜;馬秀良
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N23/22;G01N1/32
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 許宗富;周秀梅

1.一種研究材料腐蝕電化學行為的裝置，其特征在于：該裝置用于對TEM樣品的電化學曲線的測試，包括上部塑料外殼、下部塑料外殼、環狀鉑片和鋁導線；其中：上部塑料外殼上開有直徑2mm的孔，下部塑料外殼的上表面上嵌有環狀鉑片，環狀鉑片連接鋁導線的一端，鋁導線的另一端伸到下部塑料外殼外部；所述環狀鉑片上依次放置墊片、TEM樣品和上部塑料外殼，TEM樣品通過墊片、環狀鉑片和鋁導線的依次接觸實現與裝置外部的導通，TEM樣品通過上部塑料外殼上的孔與裝置外的電解液接觸。

2.根據權利要求1所述的研究材料腐蝕電化學行為的裝置，其特征在于：所述TEM樣品直徑為3mm，所述墊片是將與TEM樣品相同的材料制成片狀并拋光而成。

3.根據權利要求1所述的研究材料腐蝕電化學行為的裝置，其特征在于：該裝置的縫隙處用生料帶包覆后，再用松香和石蠟的混合熔體對該裝置進行封裝，以防止電解液的滲入。

4.利用權利要求1-3任一所述的裝置研究材料腐蝕電化學行為的原位TEM方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

（1）將待測試材料制備成直徑為3mm的TEM樣品，然后采用所述裝置將TEM樣品封裝成電極；

（2）將封裝好的TEM樣品置于電解液中進行電化學曲線的測試并得到電化學信息；

（3）對經過電化學曲線測試后的樣品進行TEM觀察表征。

5.根據權利要求4所述的研究材料腐蝕電化學行為的原位TEM方法，其特征在于：步驟（3）之前先將進行電化學曲線的測試后的樣品從所述裝置上取出，放入無水乙醇中浸泡去除樣品表面在封裝時殘留的石蠟后，晾干后再進行5min的等離子清洗，然后進行TEM觀察。