[發明專利]一種熱穩定性高的二烷基次膦酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201310061983.5
• 申請日: 2013-02-27
• 公開（公告）號: CN103172666A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 盧昌利;柴生勇;李積德;孔蕾;陳林
• 申請（專利權）人: 廣州金凱新材料有限公司
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30;C08K5/5313;C08K7/14;C08L67/02;C08L77/06
• 代理公司: 廣州致信偉盛知識產權代理有限公司 44253
• 代理人: 伍嘉陵

1.一種熱穩定性高的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a）在二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸堿金屬鹽水溶液中加入強酸，得到PH<1的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸堿金屬鹽水溶液；

b）將金屬化合物和水的混合物與得到的PH<1的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸堿金屬鹽水溶液反應生成二烷基次膦酸金屬鹽，反應完成后溶液的PH<1；

c）過濾，濾液回收循環使用，濾餅洗滌，干燥，即得如式(Ⅰ)所示的二烷基次膦酸鹽；

其中，

R¹，R²相同或不同，是直鏈或支鏈C1-C6烷基；

M為Mg，Ca，Al，Sb，Sn，Ge，Ti，Fe，Zr，Zn或Sr；

m為2至4。

2.根據權利要求1所述的熱穩定性高的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，還包括步驟d）用回收的濾液稀釋二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸堿金屬鹽溶液，將稀釋后的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸堿金屬鹽溶液與金屬化合物反應生成二烷基次膦酸鹽。

3.根據權利要求1所述的熱穩定性高的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，所述強酸為無機強酸或有機強酸中的一種或幾種的混合物。

4.根據權利要求3所述的熱穩定性高的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，所述無機強酸為硫酸、鹽酸、硝酸、高氯酸、氫溴酸、氫碘酸或氟磺酸，優選為硫酸、鹽酸或硝酸。

5.根據權利要求3所述的熱穩定性高的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，所述有機強酸為苦味酸、焦性苦味酸、三氟乙酸、三氯乙酸、甲磺酸、苯磺酸、乙二酸或2-氯乙硫醇。

6.根據權利要求1、2、3、4或5所述的熱穩定性高的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，所述強酸的質量濃度是5~99%，優選為10~60%。

7.根據權利要求1所述的熱穩定性高的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，步驟a）中，所述強酸與二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸堿金屬鹽的摩爾比為10:1~1:50，優選為5:1~1:20。

8.根據權利要求1所述的熱穩定性高的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，步驟a）中，所述二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸堿金屬鹽溶液的質量濃度為10~90%，優選為30~70%。

9.根據權利要求1所述的熱穩定性高的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟b）中金屬化合物選自硫酸鋁、硝酸鋁、氯化鋁、乙酸鋁、氧化鋁、氫氧化鋁、硫酸鐵、硝酸鐵、氯化鐵、乙酸鐵、硫酸鎂、硝酸鎂、氯化鎂、乙酸鎂、硫酸鋅、硝酸鋅、氯化鋅、乙酸鋅、硫酸鈣、硝酸鈣、氯化鈣或乙酸鈣的一種或幾種混合物。

10.根據權利要求1所述的熱穩定性高的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，步驟b）中，所述金屬化合物和水的混合物中，金屬化合物的質量百分比為10~100%，優選為20~50%。

11.根據權利要求1所述的熱穩定性高的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，步驟b）中，所述金屬化合物和水的混合物與二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸堿金屬鹽水溶液的摩爾比10:1~1:10，優選為1:1~1:8。

12.根據權利要求1所述的熱穩定性高的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，步驟b）中，所述金屬化合物和水的混合物與二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸堿金屬鹽水溶液的反應溫度為0~150℃，優選為70~100℃。

13.根據權利要求1所述的熱穩定性高的二烷基次膦酸鹽的制備方法，其特征在于，步驟b）中，所述金屬化合物和水的混合物與二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸堿金屬鹽水溶液的反應時間是0.1~10h，優選為0.1~1h。