[發明專利]一種多孔石墨烯-金屬氧化物復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310061724.2
• 申請日: 2013-02-27
• 公開（公告）號: CN103137957A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 寧國慶;朱曉;高金森
• 申請（專利權）人: 中國石油大學(北京)
• 主分類號: H01M4/48
• 分類號: H01M4/48
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 丁香蘭

1.一種多孔石墨烯-金屬氧化物復合材料，其特征在于，其以氣相化學沉積法制備的多孔石墨烯作為載體，直徑為0.5nm至100nm的金屬氧化物顆粒填充在所述多孔石墨烯的納米孔道中。

2.如權利要求1所述的多孔石墨烯-金屬氧化物復合材料，其特征在于，所述多孔石墨烯由單層或者多層石墨烯結構單元組成，具有孔徑為0.1nm至200nm的孔狀結構和300m²/g至2000m²/g的比表面積。

3.如權利要求1或2所述的多孔石墨烯-金屬氧化物復合材料，其中所述的金屬氧化物為選自Fe、Co、Ni、Cu、Mn、Zn、Ti、Cr、V、Sc、Mo、Al和Mg的金屬氧化物，或這些金屬氧化物的兩種或兩種以上氧化物的復合物。

4.如權利要求1至3任一項所述的多孔石墨烯-金屬氧化物復合材料，其特征在于：相對于復合材料的總重量，所述多孔石墨烯的重量百分比含量為1至99％，所述金屬氧化物的重量百分比含量為99至1％。

5.權利要求1至4任一項所述的多孔石墨烯-金屬氧化物復合材料的制備方法，其特征在于，采用離子交換步驟使金屬氧化物的前體金屬鹽組分進入多孔石墨烯的孔結構中，然后利用沉積法或煅燒法得到金屬氧化物填充在多孔石墨烯的介孔或微孔中的復合結構。

6.如權利要求5所述的多孔石墨烯-金屬氧化物復合材料的制備方法，其中，所述的離子交換步驟包含以下過程：

1)將氣相化學沉積法得到的多孔石墨烯與模板劑的復合物加入稀鹽酸中，抽濾后得到吸附有氯化物鹽溶液的多孔石墨烯；

2)將上述吸附有氯化物鹽溶液的多孔石墨烯加入去離子水、乙醇、或去離子水和乙醇混合液中中，進行水熱處理，除去多孔石墨烯孔道中的氯化物鹽溶液，抽濾得到孔道中吸附有水、乙醇、或水和乙醇的的多孔石墨烯；

3)將孔道中吸附有水、乙醇、或水和乙醇的多孔石墨烯與所述金屬氧化物的前體金屬鹽的水溶液進行水熱處理，得到孔道中吸附有金屬鹽溶液的多孔石墨烯的懸濁液。

7.如權利要求6所述的多孔石墨烯-金屬氧化物復合材料的制備方法，其中，所述水熱處理的步驟為在10℃至300℃下水熱處理10分鐘至600分鐘。

8.如權利要求7所述的多孔石墨烯-金屬氧化物復合材料的制備方法，其在離子交換步驟后，還包括沉積步驟，該沉積步驟為將選自氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀和尿素中的一種作為沉淀劑，加入到所述多孔石墨烯-金屬鹽復合物的懸濁液中，或者將所述多孔石墨烯-金屬鹽復合物的懸濁液進行抽濾，將得到的濾餅置于氨氣氣氛中1小時至24小時。

9.如權利要求8所述的多孔石墨烯-金屬氧化物復合材料的制備方法，其在沉積步驟后，還包括：

1)將多孔石墨烯-金屬鹽復合物的懸濁液進行抽濾，得到復合物濾餅，然后，

2)將復合物濾餅于30℃至200℃下空氣中烘干，最后，

3)在氬氣氣氛中于200℃至1000℃煅燒0.5小時至6小時。

10.如權利要求5至9任一項所述的多孔石墨烯-金屬氧化物復合材料的制備方法，其中所述的金屬鹽為選自硫酸鐵、硫酸鈷、硫酸鎳、硫酸銅、高錳酸鉀、硫酸鋅、硫酸鋁、硫酸鎂、硫酸錳、乙酸鉻、乙酸鈦、乙酸礬、乙酸鈧、硝酸鐵、硝酸鈷、硝酸鎳、硝酸銅、硝酸鋅、硝酸鋁、硝酸鎂、硝酸錳、鉬酸鈉、鉬酸銨、氯化鐵、氯化亞鐵、氯化鈷、氯化鎳、氯化銅、氯化鋅、氯化鋁、氯化錳和氯化鎂之中的一種或者一種以上金屬鹽。