[發明專利]納米過渡金屬磷化物-石墨化碳復合材料及其一步合成方法

無效

• 申請號: 201310061548.2
• 申請日: 2013-02-27
• 公開（公告）號: CN103123970A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 沈培康;朱金良
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: H01M4/92
• 分類號: H01M4/92
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 江裕強

1.一步合成納米過渡金屬磷化物-石墨化碳復合材料的方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

（1）預處理含磷樹脂；（2）將過渡金屬源溶于溶劑中，再加入經步驟（1）預處理的含磷樹脂，然后攪拌均勻進行交換或螯合；（3）用去離子水清洗步驟（2）中交換或螯合后的樹脂，再烘干；（4）?將步驟（3）中得到的樹脂在惰性保護氣中熱處理；（5）將步驟（4）熱處理得到的產物粉碎后酸洗，然后再用去離子水清洗，干燥后即得到納米過渡金屬磷化物-石墨化碳復合材料。

2.根據權利要求1所述的一步合成納米過渡金屬磷化物-石墨化碳復合材料的方法，其特征在于步驟（1）所述預處理采用的方法為酸堿處理法或次氯酸處理法。

3.根據權利要求1所述的一步合成納米過渡金屬磷化物-石墨化碳復合材料的方法，其特征在于步驟（1）所述含磷樹脂為磷酸樹脂；所述的磷酸樹脂為以磷酸（酯）基團為活性基團的樹脂或含磷酸（酯）基團的螯合樹脂中的一種或兩種以上的混合物。

4.根據權利要求1所述的一步合成納米過渡金屬磷化物-石墨化碳復合材料的方法，其特征在于步驟（2）所述的過渡金屬源為鈷鹽、鎳鹽、鉬鹽或鐵鹽，其中鈷鹽為氯化鈷、碳酸鈷、硫酸鈷、乙酸鈷或硝酸鈷中的一種或兩種以上的混合物；其中鎳鹽為氯化鎳、硫酸鎳、乙酸鎳或硝酸鎳中的一種或兩種以上的混合物；其中鉬鹽為氯化鉬、硫酸鉬、乙酸鉬或硝酸鉬中的一種或兩種以上的混合物；其中鐵鹽為氯化鐵、氯化亞鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵、高氯酸鐵、草酸鐵或硝酸鐵中的一種或兩種以上的混合物。

5.根據權利要求1所述的一步合成納米過渡金屬磷化物-石墨化碳復合材料的方法，其特征在于步驟（2）所述過渡金屬源溶于溶劑后的金屬離子濃度為0.01-1?mol/L；金屬離子與步驟（1）預處理后的樹脂的用量比例為0.0001-0.1?mol/g。

6.根據權利要求1所述的一步合成納米過渡金屬磷化物-石墨化碳復合材料的方法，其特征在于步驟（4）所述熱處理所用的保護氣體為氮氣、氦氣、氫氣、氬氣中的一種或兩種以上的混合物。

7.根據權利要求1所述的一步合成納米過渡金屬磷化物-石墨化碳復合材料的方法，其特征在于步驟（4）所述的熱處理是在管式爐中進行，升溫速度為1-20?℃/min，熱處理保溫時間為0.5-3?h，保溫溫度為500-1400?℃。

8.根據權利要求1所述的一步合成納米過渡金屬磷化物-石墨化碳復合材料的方法，其特征在于步驟（5）所述的酸洗采用的酸液為鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸溶液中的一種或二者以上的混合物，處理時間為6-48?h。

9.由權利要求1所述方法制得的納米過渡金屬磷化物-石墨化碳復合材料。