[發(fā)明專利]一種水楊酸修飾的鎳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310061289.3
• 申請(qǐng)日: 2013-02-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103172884A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張凱;謝宇;石磊;閆思鳳;賴強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J5/18
• 分類號(hào): C08J5/18;C08L25/06;C08L29/04;C08K9/04;C08K9/02;C08K7/00;C08K3/04;C09K3/00
• 代理公司: 南昌洪達(dá)專利事務(wù)所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明屬于防電磁輻射材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種水楊酸修飾的鎳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料的制備方法。?

背景技術(shù)

鐵氧體磁性材料具有優(yōu)越的磁性能，但其與導(dǎo)電高聚物復(fù)合時(shí)往往影響復(fù)合材料的導(dǎo)電性能。碳納米管一方面具有良好的導(dǎo)電性能，另一方面利用碳管可以起到限定作用，同時(shí)可以增強(qiáng)復(fù)合材料的導(dǎo)電性，使復(fù)合材料兼具優(yōu)良電磁性能。?

因此，本發(fā)明通過(guò)對(duì)聚苯乙烯基質(zhì)中引入經(jīng)過(guò)修飾的填充的碳納米管，制備出一種具有較強(qiáng)電磁波吸收能力的薄膜，該薄膜可以用于制備電視、電腦、手機(jī)等的防輻射膜，對(duì)人體安全防護(hù)具有重要意義。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種水楊酸修飾的鎳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料的制備方法，其制備方法為：?

??（1）將1.0g管徑10~225nm多壁碳納米管加入到10mL?重量比為30%的聚乙烯醇溶液中，超聲35min后，加熱至300℃并保溫1h，冷卻至室溫，得到混合物。按照化學(xué)元素計(jì)量比按照化學(xué)元素計(jì)量比（Ni_0.32Zn_0.68O）_1-x（Fe₂O₃）_1+x?，其中X=0.10~0.40，?稱取0.05g~0.18g?NiSO₄·6H₂O、0.11~0.41g?Zn(NO₃)₂·6H₂O、4.44g?Fe(NO₃)₃·9H₂O完全溶于去離子水中，溶于25mL去離子水中，然后將該硝酸鹽溶液倒入上述的混合物中，密封放置20天后，倒入反應(yīng)釜中，300℃反應(yīng)6h，冷卻，抽濾，去離子水洗滌、干燥，研磨，得到鋅鐵氧體填充的碳納米管；

??（2）水楊酸修飾的鎳鋅鐵氧體填充的碳納米管的制備：將1.0g水楊酸加入40mL去離子水中，磁力攪拌30min后，加入1.0g鎳鋅鐵氧體填充的碳納米管，增力攪拌35min，超聲1h，抽濾，60℃真空干燥24h，研磨，得到水楊酸修飾的鎳鋅鐵氧體填充的碳納米管；

??（3）水楊酸修飾的鎳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料的制備：將0.02~0.08克水楊酸修飾的鎳鋅鐵氧體填充的碳納米管加入到50mL四氫呋喃溶液中，超聲1h，加入1.0g聚苯乙烯，繼續(xù)超聲3h后，將混合溶液涂膜，60℃真空干燥12h，得到水楊酸修飾的鎳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料。

將薄膜剪成5mm×5mm片狀，用四探針電導(dǎo)儀對(duì)水楊酸修飾的鎳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料的電導(dǎo)率進(jìn)行測(cè)定。以水楊酸修飾的鎳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料（X=0.4）為例，復(fù)合物電導(dǎo)率為3.672S/cm。?

用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)對(duì)水楊酸修飾的鎳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料進(jìn)行磁性能測(cè)試。以水楊酸修飾的鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料（X=0.3）為例，測(cè)試結(jié)果為：矯頑力為2760.32Oe，飽和磁化強(qiáng)度為52.95emu·g^-1，剩余磁化強(qiáng)度為48.29emu·g^-1。?

采用安捷倫8722ES矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)試水楊酸修飾的鎳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料在2~18GHz的反射率。以水楊酸修飾的鎳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料（X=0.4）為例，測(cè)試結(jié)果為：13.2GHz處出現(xiàn)最大吸收峰，峰值為-42dB，反射率損失值低于-10dB的吸收頻帶寬達(dá)15.2GHz。?

????本發(fā)明采用聚乙烯醇氧化開(kāi)口在線填充-水熱法獲得鎳鋅鐵氧體填充的碳納米管，經(jīng)水楊酸修飾后提高其分散能力，再與聚苯乙烯采用溶液共混法制備出水楊酸修飾的鎳鋅鐵氧體填充的碳納米管-聚苯乙烯吸波薄膜材料。該復(fù)合材料既具有良好的導(dǎo)電性，又具有磁性，在民用電磁防護(hù)、微波屏蔽等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。?

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。?

實(shí)施例1?