[發明專利]一種SDBS修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合吸波材料的制備方法

在審

• 申請號: 201310061287.4
• 申請日: 2013-02-27
• 公開（公告）號: CN103122066A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 張凱;謝宇;閆思鳳;石磊;賴強
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C08G73/06
• 分類號: C08G73/06;C08K9/04;C08K7/00;C08K3/04
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術領域

本發明屬于電磁波吸收材料制備領域，特別涉及一種SDBS修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合吸波材料的制備方法。

背景技術

聚吡咯對電磁波的吸收主要是通過電損耗來達到的，難以取得滿意的效果，應尋求實現聚吡咯高導電性或者兼具電磁功能的有效途徑。因此，本發明從采用濕化學填充法制備出錳銅鈷鐵氧體，將錳銅鈷鐵氧體填充在碳管內部，經SDBS（十二烷基苯磺酸鈉）修飾后提高其分散能力，再與吡咯單體采用原位聚合法制備出SDBS修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合材料，利用碳管的限定作用，使復合材料兼具高磁性、高導電性。

發明內容

本發明的目的是提供一種SDBS修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合吸波材料的制備方法，其制備方法為：

??（1）錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管的制備：按照化學元素計量比Mn_0.5Cu_xCo_0.5-xFe₂O_4，，其中X=0.10~0.60，?稱取0.42g?MnSO₄·H₂O、0.12~0.72g?Cu(NO₃)₂·3H₂O、0.15~0.88g?Co(NO₃)₂·3H₂O、4.04g?Fe(NO₃)₃·9H₂O完全溶于去離子水中，加入2.0g管徑20~30nm多壁碳納米管，攪拌下逐滴加入濃硝酸65mL和濃硫酸25mL，超聲波分散2h，相互作用20天，然后過濾、洗滌，濾出物干燥后，放入石英舟中，裝入管式氣氛爐，通入氬氣，氣體流量0.1L/min，升溫速度為5℃/min，升溫至900℃保持2h，自然冷卻至室溫，產物用去離子水沖洗至pH約為7后再次過濾，50℃真空干燥，研磨，得到錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管；

??（2）SDBS修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管的制備：將1.0gSDBS加入60mL去離子水中，磁力攪拌30min后，加入1.0g錳鋅鐵氧體填充的碳納米管，增力攪拌30min，超聲1h，抽濾，60℃真空干燥24h，研磨，得到SDBS修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管；

??（3）SDBS修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合材料的制備：將0.20~0.80克SDBS修飾的錳鋅鐵氧體填充的碳納米管加入20mL?1mol/L鹽酸溶液中，超聲1h后，加入1.0mL吡咯單體單體，冰水浴攪拌10min后，繼續攪拌下緩慢滴入10mL?1mol/L過硫酸銨溶液，繼續攪拌3h，抽濾，去離子水洗滌3~4次，60℃下真空干燥12h，得到SDBS修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合吸波材料。

用H-600透射電子顯微鏡對SDBS修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合吸波材料的顆粒形態及尺寸進行觀測，操作電壓為75kV。以SDBS修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合物（X=0.40）為例，復合物平均直徑約為50nm。

用四探針電導儀對SDBS修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合吸波材料的電導率進行測定。以SDBS修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合物（X=0.20）為例，復合物電導率為1.956S/cm。

用振動樣品磁強計(VSM)對SDBS修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合吸波材料進行磁性能測試。以SDBS修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合物（X=0.30）為例，測試結果為：矯頑力為2856.42Oe，飽和磁化強度為63.72emu·g^-1，剩余磁化強度為58.09emu·g^-1。

采用安捷倫8722ES矢量網絡分析儀測試SDBS修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合吸波材料在2~18GHz的反射率。以SDBS修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合物（X=0.30）為例，測試結果為：11.2GHz處出現最大吸收峰，峰值為-48dB，反射率損失值低于-10dB的吸收頻帶寬達14.4GHz。