[發明專利]由氫氧化鈣羰基化制備甲酸鈣的連續生產工藝

有效

• 申請號: 201310061028.1
• 申請日: 2013-02-27
• 公開（公告）號: CN103113208A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 呂靜;李振花;馬新賓;王勝平;趙玉軍;曹新原
• 申請（專利權）人: 天津大學;天津市眾天科技發展有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C53/06
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

1.一種由氫氧化鈣羰基化生產甲酸鈣的連續生產工藝，其特征在于包括的步驟：

1）使用一個加壓反應釜或一個以上的多個加壓反應釜串聯或并聯；

2）在每個加壓反應釜中設置攪拌槳，內壁設置垂直或傾斜擋板，在一氧化碳氣體進料和氫氧化鈣乳液液體進料處分別設置氣體分布器及液體分布器，以通過強化反應過程中氣-液-固之間的傳質來提高反應速率；

3）通過溢流堰使反應后的物料流出，采用沉降分離的方法使得甲酸鈣產物和未反應氫氧化鈣初步分離，未反應的氫氧化鈣物料作為循環液從沉降槽的底部流出，再循環至加壓反應釜中繼續反應；

4）分離后的甲酸鈣溶液再經板框過濾機過濾后送至多效蒸發器濃縮結晶，再經由離心分離機分離、干燥機干燥；

5）多個加壓反應釜串聯的型式是把第一個反應釜流出的氣相及液相物料分別進入到第二個反應釜中繼續反應，將最后一個反應釜中流出的液相物料輸送至沉降分離器中，利用甲酸鈣和氫氧化鈣及雜質在水中溶解度不同使甲酸鈣溶液初步分離后送至后續工段，未反應完全的氫氧化鈣及部分雜質通過循環泵送至第一個反應釜內繼續反應，以確保氫氧化鈣完全反應，從沉降分離器中采出的甲酸鈣溶液經過板框過濾機將雜質進一步脫除后進入甲酸鈣母液罐，再由泵送至多效減壓蒸發結晶器，結晶產品液經離心過濾后送至干燥器，干燥得到甲酸鈣固體顆粒；當對反應產物純度要求較低時，不采用沉降分離器，將反應生成的甲酸鈣粗溶液直接進入后續工段；

6）多個加壓釜并聯的型式與串聯的區別在于每個反應釜的氣相進料均是新鮮的一氧化碳氣體且每個反應釜有獨立的氣相排放口。

2.根據權利要求1所述的連續生產工藝，其特征在于所述的加壓反應釜內部設置有兩級攪拌槳、折流擋板、導流板和溢流槽。

3.根據權利要求1所述的連續生產工藝，其特征在于所述的加壓反應釜的反應壓力為1.5?MPa~8?MPa。

4.根據權利要求1所述的連續生產工藝，其特征在于所述的加壓反應釜的操作溫度為160?℃~230?℃。

5.根據權利要求1所述的連續生產工藝，其特征在于所述的氫氧化鈣乳液中的固含量為50?g/L~300?g/L。

6.根據權利要求1所述的連續生產工藝，其特征在于所述的一氧化碳進料氣體濃度為50%~100%?(φ)。

7.根據權利要求1所述的連續生產工藝，其特征在于所述的氫氧化鈣與CO進料溫度為140?℃~200?℃。

8.根據權利要求1所述的連續生產工藝，其特征在于所述的干燥器的溫度為120?℃~180?℃。

9.根據權利要求1所述的連續生產工藝，其特征在于所述的循環液流量與新鮮氫氧化鈣料液流量（L/h）比通常為0.05~5。

10.根據權利要求1所述的連續生產工藝，其特征在于反應促進劑為甲酸、甲酸鹽、草酸、草酸鹽、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或幾種，添加質量與新鮮氫氧化鈣質量比為0.001~0.01。