[發明專利]一種利用石英尾砂制備超細結晶型二氧化硅的方法

無效

• 申請號: 201310060843.6
• 申請日: 2013-02-27
• 公開（公告）號: CN103101919A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 周興平;李申
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發明屬于二氧化硅材料的制備領域，特別涉及一種利用石英尾砂制備超細結晶型二氧化硅的方法。

背景技術

我國每年石英尾砂排量約有1000萬噸，排放如此大量的石英尾砂，直接造成嚴重的環境污染、耕地占用、河道水庫淤塞等不良后果。為了保護環境和充分利用礦產資源，石英尾砂的綜合利用成為必然趨勢。石英尾砂成分主要為SiO₂，進一步處理可制備硅微粉。

硅微粉是一種超微細SiO₂材料，分為無定型和結晶型兩種，廣泛應用于電子材料、高分子復合材料、塑料、涂料、橡膠、顏料、陶瓷、膠粘劑、玻璃鋼、藥物載體、化妝品及抗菌材料等領域。其中，無定型SiO₂即叫白炭黑，其表面帶有羥基，是超微細粉末，粒徑通常為20～60nm，比表面積大，是目前世界上大規模工業化生產的產量最高的一種超細粉體材料。目前制備方法比較成熟，一般為干法和濕法兩種，工藝復雜，需要特殊設備，生產成本高，還易帶來環境污染。而且無定型SiO₂表面羥基含量高，易團聚，分散性差，因此應用受到了局限。近年來，結晶型SiO₂材料因其表面羥基含量低，分散性能優于無定型SiO₂而越來越受到重視。與無定型二氧化硅相比，超細結晶型SiO₂材料具有以下優勢：①成本與無定型二氧化硅相比更低，生產條件更易控制，適合大規模生產；②粒度分布窄，容易控制，分散均勻，不易團聚；③含水量低，表面羥基少；④純度高，雜質少，更易獲得高純度超細粉體。因此結晶型納米SiO₂已經成為無定型二氧化硅的升級新型材料。

目前常規的物理方法制備的硅微粉一般都在微米級別，專利CN102070150A通過磨礦分級研磨石英砂，易于規模化生產，但石英粉粒度在2μm左右。微米以下級別的硅微粉在一般研磨的基礎上加入后續的分離步驟，專利CN101659393通過濕法研磨，超聲分散，超細粉碎，離心分離分級的工藝得到超細硅微粉，粒度均勻，但這種方法工藝復雜，而且在分級過程中，超細硅微粉所占比例小，成本高，效率低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種利用石英尾砂制備超細結晶型二氧化硅的方法，該方法具有操作簡單，成本低，重復性好，可大量生產的特點；本發明制備出優良的超細晶型二氧化硅，粒徑接近納米級別，含水量遠小于白炭黑，具有良好的應用前景；本發明變廢為寶，將石英尾砂加工成為硅微粉，減少了石英尾砂排放導致的環境污染問題。

本發明的一種利用石英尾砂制備超細結晶型二氧化硅的方法，包括：

（1）將石英尾砂和去離子水混合均勻，攪拌，過濾，棄濾液；

（2）在上述石英尾砂中加入助磨劑，進行濕法研磨，得研磨后漿料，然后洗滌，過濾，得到濾餅，干燥至恒重，即得超細結晶型二氧化硅。

所述步驟（1）中石英尾砂和去離子水的質量比1:3，重復洗滌3-5次。

所述步驟（1）中攪拌時間為60-120min。

所述步驟（2）中助磨劑為十二烷基磺酸鈉或油酸鈉，助磨劑的量為石英尾砂質量的0.5-2%。

所述步驟（2）中濕法研磨設備為高能納米沖擊磨。

所述步驟（2）中濕法研磨時間為6-8h，處理量為500g。

所述步驟（2）中的洗滌為酸溶液洗滌2-3次，然后去離子水洗滌3-4次。

所述步驟（2）中酸溶液洗滌為0.1mol/L的鹽酸溶液，與研磨后的石英粉混合，攪拌1-2h，去除廢液。

所述步驟（2）中的干燥溫度為100-120℃。

所述步驟（2）中所得的超細結晶型二氧化硅的平均粒度尺寸為200±30nm。

有益效果

（1）本發明具有操作簡單，成本低，重復性好，可大量生產的特點；

（2）本發明制備出優良的超細晶型二氧化硅材料，粒度接近納米級別，含水量遠小于白炭黑，具有良好的應用前景；

（3）本發明變廢為寶，將石英尾砂加工成為硅微粉，減少了石英尾砂排放導致的環境污染問題。

附圖說明

圖1是實施例1的工藝流程圖；

圖2是實施例1所得的超細結晶型二氧化硅的X射線衍射圖；

圖3是實施例1所得的超細結晶型二氧化硅的TGA圖；

圖4是實施例1所得的超細結晶型二氧化硅的N₂吸附曲線圖；

圖5是實施例1所得的超細結晶型二氧化硅的TEM圖；