[發明專利]一種錫摻雜介孔二氧化硅抑煙劑的制備方法

無效

• 申請號: 201310060030.7
• 申請日: 2013-02-26
• 公開（公告）號: CN103146396A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 夏燎原;胡云楚;田梁材;王潔;陳旬;袁利萍;吳義強
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: C09K21/02
• 分類號: C09K21/02
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 謝德珍

技術領域

本發明涉及抑煙減毒和協同阻燃，具體為通過水熱同晶取代法制備一種錫摻雜介孔二氧化硅抑煙劑，該抑煙劑與磷-氮系阻燃劑復合可以廣泛應用于木材、高分子材料、紙張、編織物等易燃材料的阻燃、抑煙和減毒。

背景技術

阻燃防火事關人民生命財產安全。火災是全世界面臨的一個災難性問題，它給人類社會造成了巨大的生命和財產損失。我國正處于經濟快速增長、社會財富日益增加的社會轉型階段，城鎮化規模的擴大、高層建筑的增多、室內裝飾檔次的提高，都面臨著火災范圍擴大及火災損失上升的高風險。火災形勢日益嚴峻。

阻燃處理是最為有效的防火措施之一。然而阻燃處理會導致材料在火災中釋放更多的煙霧和毒氣，這是因為阻燃往往使材料及其熱解產物燃燒不完全，產生更多有毒氣體。研究表明，CO是火災中致使人員傷亡的主要毒性氣體，當火災環境的CO濃度高于1.28％時，人在其中呼吸幾秒鐘后就會中毒失去知覺，甚至死亡。根據“世界火災統計中心”資料,?火災中80%?以上的傷亡者都是受到煙霧毒氣的影響,?大部分是吸入了有毒氣體和煙霧顆粒而導致死亡。此外，火災中大量的煙霧毒氣也妨礙了消防營救和人員逃生。對于高層建筑，情況更是嚴重。因而，對材料進行阻燃、抑煙和減毒處理對于減少火災中人員傷亡具有重要的意義。

介孔材料具有高的比表面積和孔容、有序的孔道結構、良好的熱穩定性、易于摻雜修飾等一系列特點，這些性質決定了其具有高吸附容量和負載能力。因而，摻雜介孔材料被廣泛應用于各種催化氧化反應和氣體的吸附、分離過程。研究表明介孔二氧化硅中摻入錫原子，可使其具有酸性中心和氧化還原位點，從而賦予介孔二氧化硅催化氧化活性（Li?C,?etc.,?Catal.?Commun.,?2007,?8(8):?1202-1208;?LI?Gui,?etc.,?Journal?of?Inorganic?Materials,?2010,?25?(10):1041-1046;?Xia?L.Y，etc.,?Journal?of?Inorganic?Materials,?2013,?in?press)，這些性質為其在阻燃中煙霧毒氣的催化轉化提供了理論可行性。此外，介孔二氧化硅在高溫下能夠保持骨架的穩定性，可以促進炭層的形成(Li?J,?etc.,?Fire?and?Materials,?2011,?35(2):?83–91)，具有良好的協同增效阻燃前景。迄今為止，盡管介孔材料應用廣泛，但是介孔材料摻入錫組分在材料阻燃過程的煙霧毒氣的催化轉化尚無相關文獻報道。因而，錫摻雜介孔二氧化硅抑煙劑及其與含磷-氮阻燃劑復合阻燃抑煙的相關研究工作，不僅豐富了阻燃領域的協同阻燃和催化抑煙減毒理論，而且對于減少火災中人員傷亡具有重要的意義。?

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種錫摻雜介孔二氧化硅抑煙劑的制備方法，這種方法以水熱同晶取代法合成了錫摻雜的介孔二氧化硅納米粒子，然后焙燒除去模板，即得到錫摻雜介孔二氧化硅納米抑煙劑，該抑煙劑與磷-氮系阻燃劑復合可以廣泛應用于木材、高分子材料、紙張、編織物等易燃材料的阻燃、抑煙和減毒，可起到協同阻燃、催化抑煙和減毒作用，從而減少火災中人員中毒傷亡。

本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

一種錫摻雜介孔二氧化硅抑煙劑的制備方法，主要包括以下步驟：

1）、室溫下，將模板劑溶于去離子水，加入NaOH溶液調節溶液pH值，攪拌均勻，升溫至60~80℃，加入SnCl₄溶液,?攪拌均勻，然后加入硅前驅體，繼續攪拌，在60~80℃下反應2小時；所述的模板劑是陽離子表面活性劑為十二烷基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十四烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨或者十六烷基三甲基溴化銨中的一種；所述NaOH溶液的濃度為1~3mol/L，pH值為11~13；所述的硅前驅體為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中一種。

2）、將上述膠液轉移到聚四氟乙烯內襯的不銹鋼釜中105℃下密封熟化24小時，經多次水洗、過濾得到白色粉末，真空干燥，然后置于管式爐，按照3℃/min的升溫速率將爐體溫度升至550℃，并煅燒6小時，篩選得到Si/Sn原子理論摩爾比為20:1~5:1的錫摻雜介孔二氧化硅抑煙劑。?

3）、將上述制備的錫摻雜介孔二氧化硅抑煙劑與磷-氮系阻燃劑復合，即可得到具有優異的協同阻燃和催化抑煙減毒作用的成品抑煙劑。

在本發明中，所述模板劑優選采用十六烷基三甲基氯化銨。

在本發明中，所述NaOH溶液的優選摩爾濃度為2mol/L，pH值為12~12.5。