[發(fā)明專(zhuān)利]一種采用甲硫醇與二甲基亞砜合成生產(chǎn)二甲基二硫的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310059945.6
• 申請(qǐng)日: 2013-02-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103910662A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李國(guó)璋;舒龍;王杰;田榮華;龍真明;田云清;楊軍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C321/14
• 分類(lèi)號(hào): C07C321/14;C07C319/24
• 代理公司: 宜昌市三峽專(zhuān)利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種二甲基二硫的制備方法，特別是一種采用甲硫醇為原料通過(guò)合成法得到目的產(chǎn)物二甲基二硫的制備方法。?

背景技術(shù)

目前制備二甲基二硫國(guó)內(nèi)都是采用硫酸二甲酯與二硫化鈉反應(yīng)生成二甲基二硫，此工藝生產(chǎn)成本高、生產(chǎn)原料硫酸二甲酯高毒，生產(chǎn)產(chǎn)生的廢水及二甲基硫醚不好處理。

采用甲硫醇與二甲基亞砜合成得到二甲基二硫沒(méi)有任何的國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道及工業(yè)化生產(chǎn)的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種甲硫醇生產(chǎn)二甲基二硫的方法，采用甲硫醇直接合成得到二甲基二硫，生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，易連續(xù)化大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種采用甲硫醇與二甲基亞砜合成生產(chǎn)二甲基二硫的方法，包括以下步驟：將甲硫醇、二甲基亞砜以2?：0.95－1.55的摩爾比通入反應(yīng)器，在氧化鋁催化劑存在下進(jìn)行合成反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物為二甲基二硫、二甲基硫醚、水，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝、冷卻后，靜置分離，分離得到粗品二甲基二硫，再經(jīng)精餾得到合格的二甲基二硫成品。

本發(fā)明的原理是甲硫醇在與二甲基亞砜、催化劑條件下并在相應(yīng)溫度、壓力狀態(tài)反應(yīng)生成二甲基二硫。其化學(xué)反應(yīng)機(jī)理如下：2CH₃SH+(CH₃)₂SO=(CH₃)₂S+(CH₃)₂S₂+H₂O

具體實(shí)施步驟

1、甲硫醇的來(lái)源利用二甲基硫醚及甲硫醇的制備方法專(zhuān)利，公開(kāi)號(hào)：CN1217326A；

采用甲醇與不純凈硫化氫合成甲硫醇，再經(jīng)精餾后得到。

2、甲硫醇與二甲基亞砜經(jīng)計(jì)量用物料泵打進(jìn)特定反應(yīng)器中；

3、甲硫醇與二甲基亞砜經(jīng)計(jì)量的摩爾比為2?：（0.95－1.55）。

4、催化劑采用活性氧化鋁；

5、合成反應(yīng)中的反應(yīng)溫度為200－450℃、反應(yīng)壓力0.05—0.5MPa。

生成的產(chǎn)物二甲基二硫、二甲基硫醚、水經(jīng)冷凝分離后，粗二甲基二硫經(jīng)精餾后去除二甲基三硫及多硫化物得到成品。二甲基硫醚經(jīng)精餾、氧化后再得到二甲基亞砜重復(fù)利用。

本發(fā)明提供的采用甲硫醇與二甲基亞砜合成生產(chǎn)二甲基二硫的方法，采用甲硫醇合成法得到二甲基二硫，生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)、生產(chǎn)“三廢”排放物少，具有顯著的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明的原理是甲硫醇在與二甲基亞砜、催化劑條件下并在相應(yīng)溫度、壓力狀態(tài)反應(yīng)生成二甲基二硫。其化學(xué)反應(yīng)機(jī)理如下：2CH₃SH+(CH₃)₂SO=(CH₃)₂S+(CH₃)₂S₂+H₂O

實(shí)施例1：將甲硫醇、二甲基亞砜以2?：0.95的摩爾比通入反應(yīng)器，在氧化鋁催化劑存在下進(jìn)行合成反應(yīng)，反應(yīng)溫度250℃，反應(yīng)壓力0.3MPa，反應(yīng)產(chǎn)物為二甲基二硫、二甲基硫醚、水，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝、冷卻后，靜置分離，分離得到粗品二甲基二硫，再經(jīng)精餾得到合格的二甲基二硫成品。

實(shí)施例2：將甲硫醇、二甲基亞砜以2?：1.05的摩爾比通入反應(yīng)器，在氧化鋁催化劑存在下進(jìn)行合成反應(yīng)，反應(yīng)溫度290℃，反應(yīng)壓力0.25MPa，反應(yīng)產(chǎn)物為二甲基二硫、二甲基硫醚、水，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝、冷卻后，靜置分離，分離得到粗品二甲基二硫，再經(jīng)精餾得到合格的二甲基二硫成品。

實(shí)施例3：將甲硫醇、二甲基亞砜以2?：1.1的摩爾比通入反應(yīng)器，在氧化鋁催化劑存在下進(jìn)行合成反應(yīng)，反應(yīng)溫度290℃，反應(yīng)壓力0.18MPa，反應(yīng)產(chǎn)物為二甲基二硫、二甲基硫醚、水，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝、冷卻后，靜置分離，分離得到粗品二甲基二硫，再經(jīng)精餾得到合格的二甲基二硫成品。

實(shí)施例4：將甲硫醇、二甲基亞砜以2?：1.3的摩爾比通入反應(yīng)器，在氧化鋁催化劑存在下進(jìn)行合成反應(yīng)，反應(yīng)溫度310℃，反應(yīng)壓力0.22MPa，反應(yīng)產(chǎn)物為二甲基二硫、二甲基硫醚、水，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝、冷卻后，靜置分離，分離得到粗品二甲基二硫，再經(jīng)精餾得到合格的二甲基二硫成品。

實(shí)施例5：將甲硫醇、二甲基亞砜以2?：1.35的摩爾比通入反應(yīng)器，在氧化鋁催化劑存在下進(jìn)行合成反應(yīng)，反應(yīng)溫度350℃，反應(yīng)壓力0.05MPa，反應(yīng)產(chǎn)物為二甲基二硫、二甲基硫醚、水，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝、冷卻后，靜置分離，分離得到粗品二甲基二硫，再經(jīng)精餾得到合格的二甲基二硫成品。?