[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)二甲基亞砜的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310059727.2
• 申請日: 2013-02-26
• 公開（公告）號: CN104003916A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史春風(fēng);朱斌;林民
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號: C07C317/04
• 分類號: C07C317/04;C07C315/02
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)二甲基亞砜的方法。

背景技術(shù)

二甲基亞砜（DMSO）是一種含硫有機(jī)化合物，常溫下為無色透明液體，具有高極性、高吸濕性、可燃和高沸點(diǎn)非質(zhì)子等特性。二甲基亞砜溶于水、乙醇、丙酮、乙醚和氯仿，是極性強(qiáng)的惰性溶劑，廣泛用作溶劑和反應(yīng)試劑，例如，在丙烯腈聚合反應(yīng)中作為加工溶劑和抽絲溶劑，作為聚氨酯的合成溶劑及抽絲溶劑，作為聚酰胺、氟氯苯胺、聚酰亞胺和聚砜的合成溶劑。并且，二甲基亞砜具有很高的選擇性抽提能力，可用作烷烴與芳香烴分離的提取溶劑，例如：二甲基亞砜可用于芳烴或丁二烯的抽提。同時(shí)，在醫(yī)藥工業(yè)中，二甲基亞砜不僅可以直接作為某些藥物的原料及載體，而且還能起到消炎止痛、利尿和鎮(zhèn)靜等作用，因此常作為止痛藥物的活性組分添加于藥物中。另外，二甲基亞砜也可作為電容介質(zhì)、防凍劑、剎車油和稀有金屬提取劑等。

二甲基亞砜一般采用二甲基硫醚氧化法制備，根據(jù)所使用的氧化劑和氧化方式的不同，通常包括硝酸氧化法、過氧化物氧化法、臭氧氧化法、陽極氧化法和二氧化氮氧化法。

過氧化物氧化法的反應(yīng)條件溫和，設(shè)備和工藝路線簡單，產(chǎn)物不需要堿進(jìn)行中和，并且對環(huán)境基本無污染。但是，在過氧化物氧化法中，氧化劑的價(jià)格高且用量大，增加了二甲基亞砜的生產(chǎn)成本，限制了過氧化物氧化法的應(yīng)用范圍。

因此，在采用過氧化物氧化法來制備二甲基亞砜時(shí)，提高二甲基硫醚的轉(zhuǎn)化率、氧化劑的有效利用率和二甲基亞砜的選擇性，降低二甲基亞砜的生產(chǎn)成本是一個(gè)重要的課題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的發(fā)明人在研究過程中發(fā)現(xiàn)，在采用過氧化物氧化法由二甲基硫醚制備二甲基亞砜時(shí)，如果使用鈦硅分子篩作為催化劑能夠有效地提高氧化劑的有效利用率和二甲基亞砜的選擇性，同時(shí)還能夠獲得高的二甲基硫醚轉(zhuǎn)化率。

在采用鈦硅分子篩作為催化劑，通過過氧化物氧化法由二甲基硫醚制備二甲基亞砜時(shí)，可以使含有二甲基硫醚和過氧化物的液體混合物通過裝填有成型的鈦硅分子篩的床層，也可以直接將鈦硅分子篩與二甲基硫醚和過氧化物混合反應(yīng)。直接將鈦硅分子篩與二甲基硫醚和過氧化物混合反應(yīng)，一方面無需使用成型的鈦硅分子篩，另一方面易于控制反應(yīng)溫度。

但是，直接將鈦硅分子篩與二甲基硫醚和過氧化物混合反應(yīng)需要將反應(yīng)后得到的混合物進(jìn)行分離，才能將鈦硅分子篩與含有二甲基亞砜的液相分開。因此，液固分離效率是影響二甲基亞砜生產(chǎn)效率的重要因素之一。

本發(fā)明的目的在于提供一種用含有鈦硅分子篩與過氧化物和二甲基硫醚的漿料來生產(chǎn)二甲基亞砜的方法，該方法一方面能夠有效地提高二甲基硫醚的轉(zhuǎn)化率、氧化劑的有效利用率和二甲基亞砜的選擇性，另一方面能夠高效地從反應(yīng)得到的混合物中分離出含有二甲基亞砜的液相。

本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)二甲基亞砜的方法，該方法包括：將含有二甲基硫醚、鈦硅分子篩和至少一種過氧化物的漿料在氧化反應(yīng)條件下進(jìn)行反應(yīng)，并將得到的反應(yīng)混合物進(jìn)行固液分離，得到含有二甲基亞砜的液相和含有鈦硅分子篩的殘留物；

所述固液分離在一種分離器中進(jìn)行，所述分離器具有第一通道和第二通道，所述第一通道具有入口端和出口端，所述第一通道和第二通道通過具有通孔的構(gòu)件鄰接，所述通孔的平均孔徑小于所述鈦硅分子篩的平均粒徑，將所述反應(yīng)混合物由所述入口端送入所述第一通道中，所述反應(yīng)混合物中的至少部分液相通過所述通孔進(jìn)入所述第二通道中，從所述第二通道排出所述含有二甲基亞砜的液相，由所述第一通道的出口端得到所述含有鈦硅分子篩的殘留物。

根據(jù)本發(fā)明的方法能夠有效地提高氧化劑的有效利用率和二甲基亞砜的選擇性，同時(shí)還能夠獲得更高的二甲基硫醚轉(zhuǎn)化率。并且，根據(jù)本發(fā)明的方法能夠高效地從反應(yīng)得到的液固混合物中分離出含有二甲基亞砜的液相。另外，根據(jù)本發(fā)明的方法穩(wěn)定性好，即使長時(shí)間運(yùn)行，仍然能夠獲得高的二甲基硫醚轉(zhuǎn)化率、氧化劑有效利用率和二甲基亞砜選擇性。

附圖說明

圖1示出了根據(jù)本發(fā)明的方法中使用的分離器的一種結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2示出了根據(jù)本發(fā)明的方法中使用的分離器的一種實(shí)施方式。

圖3示出了根據(jù)本發(fā)明的方法的一種優(yōu)選的實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)二甲基亞砜的方法，該方法包括：將含有二甲基硫醚、鈦硅分子篩和至少一種過氧化物的漿料在氧化反應(yīng)條件下進(jìn)行反應(yīng)，并將得到的反應(yīng)混合物進(jìn)行固液分離，得到含有二甲基亞砜的液相和含有鈦硅分子篩的殘留物。