[發明專利]無鹵阻燃聚氨酯-籠形倍半硅氧烷納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310059713.0
• 申請日: 2013-02-26
• 公開（公告）號: CN103102467A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 張獻;薛萌;陳洪蓮;田興友;包超;鄭康
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: C08G18/77
• 分類號: C08G18/77;C08G18/76;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

1.一種無鹵阻燃聚氨酯-籠形倍半硅氧烷納米復合材料的制備方法，采用水熱法，其特征在于完成步驟如下：

步驟1，先向濃度為10～20%的納米籠形倍半硅氧烷N,N-二甲基甲酰胺溶液中加入二苯基甲烷二異氰酸酯，并于70～90℃下攪拌8～12h，其中，二苯基甲烷二異氰酸酯與納米籠形倍半硅氧烷N,N-二甲基甲酰胺溶液中的納米籠形倍半硅氧烷的重量比為1～5：9～11，得到改性籠形倍半硅氧烷溶液，再將改性籠形倍半硅氧烷溶液置于70～90℃下進行干燥處理，待溶劑N,N-二甲基甲酰胺揮發后對其進行研磨和過1000目篩，得到改性籠形倍半硅氧烷粉末；

步驟2，先按照重量比為98～102：1～15：250～400的比例將聚四氫呋喃醚二醇、改性籠形倍半硅氧烷粉末和N,N-二甲基甲酰胺混合，并于50～60℃下攪拌0.2～1h，得到混合溶液，再將二苯基甲烷二異氰酸酯滴加到65～80℃下的混合溶液中，其中，二苯基甲烷二異氰酸酯與混合溶液中的聚四氫呋喃醚二醇的重量比為10～15：98～102，得到改性混合溶液；

步驟3，先向50～60℃下的改性混合溶液中加入1,4-丁二醇反應1～6h，其中，1,4-丁二醇與改性混合溶液中的聚四氫呋喃醚二醇的重量比為0.5～1：98～102，得到反應液，再將反應液置于容器中，于50～60℃下干燥固化10～20h，制得無鹵阻燃聚氨酯-籠形倍半硅氧烷納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的無鹵阻燃聚氨酯-籠形倍半硅氧烷納米復合材料的制備方法，其特征是納米籠形倍半硅氧烷的粒徑為1～2nm。

3.根據權利要求2所述的無鹵阻燃聚氨酯-籠形倍半硅氧烷納米復合材料的制備方法，其特征是納米籠形倍半硅氧烷為納米苯基籠形倍半硅氧烷，或納米乙烯基籠形倍半硅氧烷，或納米八（三甲基硅烷基）籠形倍半硅氧烷。

4.根據權利要求1所述的無鹵阻燃聚氨酯-籠形倍半硅氧烷納米復合材料的制備方法，其特征是步驟3中的容器為模具。