[發(fā)明專利]一種水焦?jié){的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310059669.3
• 申請日: 2013-02-26
• 公開（公告）號: CN103113944A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設計）人: 孟慶宇;劉建國;尹雙良;種欣睿
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西延長石油礦業(yè)有限責任公司
• 主分類號: C10L1/32
• 分類號: C10L1/32;C10L1/26;C10L1/28
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種水焦?jié){的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將煤炭研磨后加入焦磷酸鈉堿抽提液中，每升焦磷酸鈉堿抽提液中加入1g～4g研磨后的煤炭，混合均勻后置于沸水浴中加熱抽提2h～2.5h，然后進行過濾處理，得到濾液和固體截留物；所述焦磷酸鈉堿抽提液由焦磷酸鈉、氫氧化鈉和去離子水混合制成，所述焦磷酸鈉堿抽提液中焦磷酸鈉的濃度為10g/L～20g/L，氫氧化鈉的濃度為5g/L～10g/L；

步驟二、將鹽酸滴加至步驟一中所述濾液中進行酸析處理，直至無沉淀析出后過濾取截留沉淀，然后將截留沉淀置于溫度為50℃～70℃的烘箱中烘干，得到腐殖酸；

步驟三、將步驟一中所述固體截留物進行熱解處理，所述熱解處理采用的設備包括依次連接的氮氣罐（1）、氣體緩沖罐（2）、氣體流量計（3）、熱解爐（4）和冷卻器（5），所述熱解處理的過程為：

步驟301、將固體截留物置于熱解爐（4）中；

步驟302、打開氮氣罐（1）向熱解爐（4）內(nèi)通入氮氣，并利用氣體流量計（3）調(diào)節(jié)氮氣流量，使熱解爐（4）內(nèi)的氣體壓力為0.3MPa～0.5MPa；

步驟303、將步驟301中置于熱解爐（4）中的固體截留物升溫至650℃～800℃后保溫15min～25min進行熱解處理，自然冷卻后在熱解爐（4）中得到蘭炭，在冷卻器（5）中得到煤焦油；

步驟四、將步驟303中所述煤焦油在溫度為260℃～300℃的條件下加熱蒸餾取餾出液，得到煤焦油餾分；

步驟五、將有機膨潤土和步驟二中所述腐殖酸加入去離子水中，攪拌均勻后加入二甲基硅油和步驟四中所述煤焦油餾分，然后在攪拌速率為1500r/min～2500r/min的條件下攪拌分散10min～20min，得到漿液，之后將漿液與步驟303中所述蘭炭置于球磨機中球磨，得到水焦?jié){；所述水焦?jié){中蘭炭的質(zhì)量百分含量為68%～75%，有機膨潤土的質(zhì)量百分含量為0.08～0.18%，腐殖酸的質(zhì)量百分含量為0.14%～1.2%，煤焦油餾分的質(zhì)量百分含量為0.065%～0.75%，二甲基硅油的質(zhì)量百分含量為0.03%～0.2%，余量為去離子水。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水焦?jié){的制備方法，其特征在于，步驟一中所述煤炭為煙煤。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水焦?jié){的制備方法，其特征在于，步驟一中研磨后煤炭的粒度分布D₉₀不大于10μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水焦?jié){的制備方法，其特征在于，步驟二中所述鹽酸的濃度為0.5mol/L～3mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水焦?jié){的制備方法，其特征在于，步驟303中所述升溫的速率為5℃/min～15℃/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水焦?jié){的制備方法，其特征在于，步驟五中所述有機膨潤土的平均粒度不大于75μm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水焦?jié){的制備方法，其特征在于，步驟五中所述球磨的速率為300r/min～400r/min，所述球磨的時間為10min～20min。