[發(fā)明專利]一種羥基化多壁碳納米管-聚硅烷復(fù)合材料的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310059529.6 | 申請(qǐng)日： | 2013-02-26 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103113593A | 公開（公告）日： | 2013-05-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 尚巖;周珊珊;張桂玲 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 哈爾濱理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08G77/60 | 分類號(hào)： | C08G77/60;C08K9/06;C08K7/00;C08K3/04;C08L83/16 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 高會(huì)會(huì) |
| 地址： | 150080 黑龍*** | 國(guó)省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 羥基 化多壁碳 納米 硅烷 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種多壁碳納米管-聚硅烷復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)
碳納米管表面大規(guī)模的離域π電子，使其具有獨(dú)特的力學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)等方面的特性，成為現(xiàn)在科學(xué)家研究的熱點(diǎn)。但是由于相鄰碳納米管之間容易發(fā)生團(tuán)聚，在溶劑中難溶且分散性較差，而導(dǎo)致其可加工性較差。用聚硅烷修飾碳納米管制備的碳納米管-聚硅烷復(fù)合材料可以很好地克服相鄰碳納米管間的纏繞，增加碳納米管在復(fù)合物中的分散性和可加工性。但是由于先前的制備方法存在合成步驟復(fù)雜、反應(yīng)不易控制和重復(fù)性較差，且制備得到的多壁碳納米管-聚硅烷復(fù)合材料中硅元素含量低（一般硅元素含量為2%~3%）的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有多壁碳納米管-聚硅烷復(fù)合材料制備方法存在合成步驟復(fù)雜、反應(yīng)不易控制和重復(fù)性較差，且制備得到的多壁碳納米管-聚硅烷復(fù)合材料中硅元素含量低的問題，而提供一種羥基化多壁碳納米管-聚硅烷復(fù)合材料的制備方法。
一種羥基化多壁碳納米管-聚硅烷復(fù)合材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的：
一、純化：(1)煅燒：首先在溫度為420℃~480℃下對(duì)多壁碳納米管進(jìn)行煅燒20min~40min，得到煅燒后的多壁碳納米管；(2)硝酸純化：將煅燒后的多壁碳納米管倒入濃度為3mol/L~6mol/L的硝酸水溶液中，并在溫度為20℃~25℃和攪拌速度為500r/min~1000r/min下攪拌12h~24h，然后利用G4砂芯漏斗進(jìn)行過濾，過濾得到的濾餅采用蒸餾水沖洗，沖洗至濾液的pH=7±0.1為止，即得到硝酸純化后的多壁碳納米管；(3)鹽酸純化：將硝酸純化后的多壁碳納米管加入到濃度為3mol/L~5mol/L的鹽酸水溶液中，并在溫度為75℃~85℃下回流反應(yīng)6h~8h，然后利用G4砂芯漏斗進(jìn)行過濾，過濾得到的濾餅采用蒸餾水沖洗，沖洗至濾液的pH=7±0.1為止，即得到鹽酸純化后的多壁碳納米管；(4)干燥：將鹽酸純化后的多壁碳納米管置于真空干燥箱中，并在真空度為0.01MPa~0.03MPa和溫度為50℃~70℃下真空干燥12h~24h，得到的干燥后產(chǎn)物利用研缽進(jìn)行研磨，即得到純化后多壁碳納米管；步驟一(2)所述煅燒后的多壁碳納米管的質(zhì)量與濃度為3mol/L~6mol/L的硝酸水溶液的體積比為1g:(30mL~60mL)；步驟一(3)所述硝酸純化后的多壁碳納米管的質(zhì)量與濃度為3mol/L~5mol/L的鹽酸水溶液的體積比為1g:(30mL~60mL)；
二、多壁碳納米管羥基化：(1)制備硫酸亞鐵溶液：首先將FeSO4·7H2O溶于蒸餾水中，然后在攪拌速度為500r/min~1000r/min下攪拌10min~20min，即得到濃度為0.15mol/L~0.8mol/L的硫酸亞鐵水溶液；(2)制備多壁碳納米管/硫酸亞鐵懸浮液：將純化后多壁碳納米管加入到濃度為0.15mol/L~0.8mol/L的硫酸亞鐵水溶液中，并在攪拌速度為500r/min~1000r/min攪拌混勻，即得到多壁碳納米管/硫酸亞鐵懸浮液；(3)羥基化處理：將H2O2以滴加速度為2mL/min~12mL/min滴加到步驟二(2)得到的多壁碳納米管/硫酸亞鐵懸浮液中，并在溫度為20℃~25℃和攪拌速度為500r/min~1000r/min的條件下攪拌反應(yīng)3h～12h，得到羥基化處理后多壁碳納米管懸浮液；(4)凈化干燥處理：首先向步驟二(3)的羥基化多壁碳納米管懸浮液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~10%的鹽酸水溶液，然后利用G4砂芯漏斗進(jìn)行過濾，過濾得到的濾餅用蒸餾水沖洗，沖洗至濾液的pH=7±0.1為止，然后置于真空干燥箱中，在溫度為50℃~70℃和真空度為0.01MPa~0.03MPa下真空干燥12h~24h，即得到羥基化多壁碳納米管；步驟二(2)中所述的純化后多壁碳納米管與濃度為0.15mol/L~0.8mol/L的硫酸亞鐵水溶液中FeSO4的質(zhì)量比1:(1~5)；步驟二(3)中所述的H2O2的體積與步驟二(2)得到的多壁碳納米管/硫酸亞鐵懸浮液中多壁碳納米管的質(zhì)量比為(30mL~60mL):1g；步驟二(4)中所述的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%～10%的鹽酸水溶液的體積與步驟二(2)得到的多壁碳納米管/硫酸亞鐵懸浮液中多壁碳納米管的質(zhì)量比為(20mL~50mL):1g；
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