[發(fā)明專利]甲基磺酸鈉制備甲基磺酸的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310058762.2 | 申請日： | 2013-02-25 |
| 公開（公告）號： | CN103113267A | 公開（公告）日： | 2013-05-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李可慶 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇集賢綠色化學科技研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07C309/04 | 分類號： | C07C309/04;C07C303/02 |
| 代理公司： | 南通市永通專利事務(wù)所 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226019 江蘇省南通市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基 磺酸鈉 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種制備甲基磺酸的方法。
背景技術(shù)
目前合成甲基磺酸的主要方法有化學合成法和電解法。化學合成法有甲基磺酰氯水解法、硫酸二甲酯法、醋酸法、甲硫醇法、鹵甲烷法、KSCN法、二甲基二硫直接氧化法。這些方法普遍制造成本較高，所得的甲基磺酸提純也較為困難。所涉及的原料中存在部分劇毒品，生產(chǎn)中對環(huán)境造成一定影響。電解法是一種較為先進的方法，但此法對電極的要求很高，比如電極要求采用耐酸性優(yōu)良的電導體如鉑、金等貴金屬，而且過程腐蝕性較大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)保、方便的甲基磺酸鈉制備甲基磺酸的方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：
一種甲基磺酸鈉制備甲基磺酸的方法，其特征是：將干燥過的甲基磺酸鈉與溶劑乙醇混合攪拌，加入催化劑環(huán)糊精，向反應(yīng)體系中通入氯化氫氣體，控制通入速度，保證氯化氫完全被乙醇溶液所吸收，尾氣用30%的NaOH溶液吸收，氯化氫氣體通入過程中用冷水降溫，控制反應(yīng)體系的溫度不超過60℃；當氯化氫通入量為體系甲基磺酸鈉當量的1.2倍時，停止通入；將反應(yīng)體系加熱回流1小時后降溫冷卻至30℃，減壓抽濾，得甲基磺酸乙醇液和氯化鈉固體；將甲基磺酸乙醇液減壓脫溶，控制脫溶溫度不超過110℃，得目標產(chǎn)物甲基磺酸，所得乙醇液循環(huán)套用。
催化劑環(huán)糊精的用量為甲基磺酸鈉重量的0.8-1.2%。
本發(fā)明對工業(yè)中常見的副產(chǎn)物甲基磺酸鈉加以處理，轉(zhuǎn)化為利用價值高的甲基磺酸。反應(yīng)方程式如下所示：
CH3SO3Na+HCl→CH3SO3H+NaCl
本發(fā)明的關(guān)鍵是甲基磺酸與副產(chǎn)物氯化鈉的分離過程。
本發(fā)明環(huán)保性能好、制作方便，易操作，收率高。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
具體實施方式
實施例1：
將干燥過的甲基磺酸鈉118g置于500mL的三口燒瓶中，加入200mL的乙醇和1g的催化劑環(huán)糊精，攪拌均勻。向該體系中緩緩通入氯化氫氣體，控制通入速度，保證氯化氫完全被乙醇溶液所吸收，尾氣用30%的NaOH溶液吸收。通入時用冷水降溫，控制通入時的溫度不超過50℃。當氯化氫氣體通入量為甲基磺酸摩爾當量的1.2倍時，停止通入氯化氫氣體。對反應(yīng)體系進行加熱回流1小時后降溫冷卻至30℃，減壓抽濾得白色氯化鈉固體61.5g。將抽濾得的甲基磺酸乙醇液減壓脫溶，控制脫溶溫度不超過110℃。減壓脫溶后得淡黃色甲基磺酸溶液92g，收率為95.8%。回收所得的乙醇溶液194mL,下批套用。
實施例2：
將干燥過的甲基磺酸鈉177g置于500mL的三口燒瓶中，加入300mL的乙醇（含實例一中回收乙醇194mL）和1.5g的催化劑環(huán)糊精，攪拌均勻。向該體系中緩緩通入氯化氫氣體，控制通入速度，保證氯化氫完全被乙醇溶液所吸收，尾氣用30%的NaOH溶液吸收。通入時用冷水降溫，控制通入時的溫度不超過50℃。當氯化氫氣體通入量為甲基磺酸摩爾當量的1.2倍時，停止通入氯化氫氣體。對反應(yīng)體系進行加熱回流1小時后降溫冷卻至30℃，減壓抽濾得白色氯化鈉固體94.6g。將抽濾得的甲基磺酸乙醇液減壓脫溶，控制脫溶溫度不超過110℃。減壓脫溶后得淡黃色甲基磺酸溶液138.5g，收率96.18%。回收得的乙醇溶液290mL。
實施例3：
將干燥過的甲基磺酸鈉88.5g置于500mL的三口燒瓶中，加入150mL的乙醇和0.75g的催化劑環(huán)糊精，攪拌均勻。向該體系中緩緩通入氯化氫氣體，控制通入速度，保證氯化氫完全被乙醇溶液所吸收，尾氣用30%的NaOH溶液吸收。通入時用冷水降溫，控制通入時的溫度不超過50℃。當氯化氫氣體通入量為甲基磺酸摩爾當量的1.2倍時，停止通入氯化氫氣體。對反應(yīng)體系進行加熱回流1小時后降溫冷卻至30℃，減壓抽濾得白色氯化鈉固體47.6g。將抽濾得的甲基磺酸乙醇液減壓脫溶，控制脫溶溫度不超過110℃。減壓脫溶后得淡黃色甲基磺酸溶液68.5g，收率95.13%。回收得的乙醇溶液146mL。
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