[發明專利]分離單糖的分子印跡聚合物的制備方法

有效

• 申請號: 201310058721.3
• 申請日: 2013-02-25
• 公開（公告）號: CN103113536A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 楊鑫;胡興龍;黃微薇;王靜;趙海田
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/56;C08F222/38;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.分離單糖的分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于分離單糖的分子印跡聚合物的制備方法按以下步驟進行：

一、硅膠表面預處理：將硅膠加入到質量分數為15％～20％的鹽酸中，在室溫和攪拌的條件下，洗滌3～5次，然后用去離子水洗至中性后，于溫度為100～120℃的真空條件下干燥，完成硅膠的預處理過程；

二、硅膠的硅烷化：按硅膠的質量和甲苯的體積的比為1g∶(8～12)mL，稱取甲苯和步驟一的硅膠，并將硅膠溶解于甲苯中，再按硅膠的質量和3-氨丙基三乙氧基硅烷的體積的比為(8～12)g∶10mL，向其中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，在氮氣保護保護下，于溫度為80～100℃，攪拌的條件下，回流反應10～14h，然后過濾棄去液體，將固相物先用甲苯在室溫攪拌的條件下洗滌2～4次，再用丙酮在室溫攪拌的條件下洗滌2～4次，再于溫度為35～45℃的條件下真空干燥10～14h，完成硅膠的硅烷化，得到氨基化硅膠；

三、分子印跡聚合物的制備：按乙腈和水的體積比為(3～5)∶1，將二者混合，以超聲頻率為30～50KHz，反應9～11min得到混合體系，按葡萄糖在該混合體系中的摩爾濃度為0.03～0.07mol/L，按丙烯酰胺在該混合體系中的摩爾濃度為0.12～0.27mol/L，按步驟二的氨基化硅膠在該混合體系中的質量濃度為0.03～0.07g/mL，將葡萄糖、丙烯酰胺和步驟二的氨基化硅膠加入到該混合體系中，室溫的條件下震蕩5～7h，然后按N，N-亞甲基雙丙酰胺和葡萄糖的質量比為(4～6)∶9，將N，N-亞甲基雙丙酰胺加入，在氮氣氛圍保護下，以超聲頻率為30～50Hz，反應9～11min，再按過硫酸銨和葡萄糖的質量比為(0.5～1.5)∶9，將過硫酸銨加入，室溫條件下反應12～24h，反應完成后，在轉速為3500～4500r/min的條件下離心10～20min，棄去上清液，用甲醇和乙酸混合液對固體物質進行洗滌，甲醇和乙酸混合液中甲醇和乙酸的體積比為(3～5)∶1，洗滌三次，第一次洗滌5～7h，第二次洗滌11～13h，第三次11～13h，每次洗滌后離心棄去上清液，進行下一次洗滌，完成洗滌處理后于溫度為35～45℃的條件下水浴蒸干，再在溫度為35～45℃的條件下真空干燥，得到分離單糖的分子印跡聚合物。

2.根據權利要求1所述的分離單糖的分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于步驟二中硅膠質量和甲苯的體積的比為1g∶10mL。

3.根據權利要求1或2所述的分離單糖的分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于步驟二中硅膠的質量和3-氨丙基三乙氧基硅烷的體積的比為1g∶1mL。

4.根據權利要求3所述的分離單糖的分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于步驟三中乙腈和水的體積比為4∶1。

5.根據權利要求3所述的分離單糖的分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于步驟三中葡萄糖在混合體系中的摩爾濃度為0.05mol/L。

6.根據權利要求3所述的分離單糖的分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于步驟三中丙烯酰胺在混合體系中的摩爾濃度為0.2mol/L。

7.根據權利要求3所述的分離單糖的分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于步驟三中步驟二的氨基化硅膠在混合體系中的質量濃度為0.05g/mL。

8.根據權利要求3所述的分離單糖的分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于步驟三中N，N-亞甲基雙丙酰胺和葡萄糖的質量比為5∶9。

9.根據權利要求3所述的分離單糖的分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于步驟三中過過硫酸銨和葡萄糖的質量比為1∶9。

10.根據權利要求3所述的分離單糖的分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于步驟三中甲醇和乙酸混合液中甲醇和乙酸的體積比為4∶1。