[發明專利]從制藥廢液中回收二甲基乙酰胺的方法、設備及熱耦合方法

有效

• 申請號: 201310058555.7
• 申請日: 2013-02-25
• 公開（公告）號: CN103145577A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 迪建東;汪俊峰;何曉萍;丁樹生
• 申請（專利權）人: 天津天中福大科技發展有限公司
• 主分類號: C07C233/05
• 分類號: C07C233/05;C07C231/24
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明涉及一種從制藥廢液中回收二甲基乙酰胺的方法、設備及熱耦合方法，屬于制藥行業分離領域。

背景技術

二甲基乙酰胺（DMAC），分子式CH3CON(CH3)2，分子量：87.12，CAS號：127-19-5。其沸點為166℃，密度為0.9366kg/m3。為無色透明液體，可燃，能與水、醇、醚、酯、苯、三氯甲烷和芳香化合物等有機溶劑任意混合。二甲基乙酰胺能溶解多種化合物，并能與水、醚、酮、酯等完全互溶，具有熱穩定性高、不易水解、腐蝕性低、毒性小等特點，應用廣泛。

在制藥等行業中DMAC作為優良的有機溶劑被廣泛應用，比如在生產抗生素頭孢等產品中就使用其作為溶劑。但是在使用過程中，會產生大量的DMAC廢水，一般含有DMAC為20-35%，水60-70%，其余有10%左右的輕組分有機溶劑（比如乙酸乙酯，二氯甲烷等）和溶解的無機鹽等。這類廢液需要進行回收處理，其中DMAC和輕組分有機溶劑回收后可以進一步返回到相應工段，從而減少溶劑的使用量，回收的廢水可以進入污水處理系統進一步處理，滿足環保要求。

由于制藥行業的特殊性廢水中既有比DMAC輕的組分又有鹽重組分等重廢物，所以造成了回收困難，同時因為DMAC沸點偏高，回收時需要把前面餾分均蒸餾完畢后才能回收，按照傳統工藝進行回收，需要消耗大量的蒸汽和冷卻水，從而大大增加了整個工藝的成本。

目前對于制藥廢液DMAC的回收，現有方法是采用間歇蒸餾方法進行回收，從中依次蒸餾出輕組分溶劑、水和DMAC，然后把底部的鹽放出再處理。

由于DMAC比水的沸點高，采用這種方法進行回收，需要蒸發大量的水，而水的潛熱較大，因此這種方法處理廢水能耗較大，經濟性較差；同時間歇蒸餾過程中鹽經常堵塞換熱器，設備壽命較短。

在當前國家全行業實施節能減排、低碳經濟的大環境下，如何能夠高效分離回收和過程能量優化利用是進行DMAC溶劑回收的關鍵所在。根據工藝技術要求和業主提供的數據，結合與客戶進一步的交流，最終采用DMAC的多效精餾回收工藝設計方案。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術中的缺點，優化工藝路線，節省能耗，提供一種設計合理，生產過程和產品質量易于控制的從制藥廢液中回收二甲基乙酰胺的方法和設備。

本發明的具體技術方案如下：

針對制藥過程中含二甲基乙酰胺的廢液，采用精餾-結晶-過濾聯合工藝，以獲得高純度的二甲基乙酰胺，輕組分有機溶劑和鹽等，并提出一種制藥廢液中二甲基乙酰胺的回收方法和設備，同時設備中采用熱耦合技術，該發明較現有技術可以大幅度降低能耗，減少操作費用。

從制藥廢液中回收二甲基乙酰胺的設備，包括有脫輕塔2，Ⅰ級脫水塔6，刮板蒸發器9，結晶釜10，板框過濾機11，Ⅱ級脫水塔13，DMAC產品塔16；其脫輕塔2塔頂連接脫輕塔冷凝器3，脫輕塔冷凝器連接分相器4，脫輕塔塔釜連接脫輕塔再沸器5，脫輕塔中間設置物料進口，物料進口前設置原料預熱器1，脫輕塔塔釜連接Ⅰ級脫水塔6，Ⅰ級脫水塔塔釜設置Ⅰ級脫水塔再沸器7，Ⅰ級脫水塔塔釜出料口連接刮板蒸發器9，刮板蒸發器上部連接Ⅱ級脫水塔13，下部連接結晶釜10，結晶釜出料口間接板框過濾機11，Ⅱ級脫水塔上部連接Ⅱ級脫水塔塔頂冷凝器14，Ⅱ級脫水塔下部設置Ⅱ級脫水塔再沸器12，Ⅱ級脫水塔塔釜連接DMAC產品塔16，DMAC產品塔塔頂連接DMAC產品塔塔頂冷凝器17，DMAC產品塔下部連接DMAC產品塔塔釜再沸器19。

采用本發明的設備從制藥廢液中回收二甲基乙酰胺的方法，將含有DMAC的廢液A經原料預熱器1預熱后進入脫輕塔2中部，塔頂物料冷凝后進入分相器，有機相乙酸乙酯B作為輕組分溶劑采出；塔底為含水和鹽的DMAC廢液物料進入I級脫水塔中部，I級脫水塔塔底物料從刮板蒸發器9的頂部進入刮板蒸發器，同時開啟真空系統并控制壓力在10KPa條件下，通過調節刮板轉速和底部物料出口溫度控制物料不在蒸發器中結晶，進行脫除鹽和重組分，底部排出的重組分進入結晶釜10，經結晶后無機鹽以晶體形式析出，帶有無機鹽顆粒的溶液進入板框過濾器。經過板框過濾器過濾得到無機鹽顆粒E和DMAC溶液，溶液返回刮板蒸發器進一步蒸發精制；頂部的輕組分氣相進入減壓脫水精餾塔Ⅱ級脫水塔13中部；在減壓精餾塔Ⅱ級脫水塔中，塔頂脫除剩余的水分，塔底為DMAC和微量的重組分物料；從減壓脫水精餾塔Ⅱ級脫水塔底部出來的物料進入DMAC產品塔中部，塔頂得到DMAC產品，塔底為釜殘液D。