[發明專利]一種制備4-二烴氧基膦酰基-2-甲基-2-丁烯酸烴基酯的方法

有效

• 申請號: 201310058017.8
• 申請日: 2013-02-22
• 公開（公告）號: CN103113404A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 關裕時;韋鏵洪;姚偉平;廖艷金;劉慶輝
• 申請（專利權）人: 廣州巨元生化有限公司
• 主分類號: C07F9/40
• 分類號: C07F9/40;C07F9/6574
• 代理公司: 北京金信立方知識產權代理有限公司 11225
• 代理人: 朱梅;徐琳

1.一種制備具有通式I所示的結構的4-二烴氧基膦酰基-2-甲基-2-丁烯酸烴基酯的方法，

其中，各R¹相同或不同，并且各自獨立地為含有1-4個碳原子的直鏈或支鏈烷基、含有2-4個碳原子的直鏈或支鏈烯基、含有2-4個碳原子的直鏈或支鏈炔基、或苯基，或者為n=0～2；以及R²為氫、含有1-4個碳原子的直鏈或支鏈烷基、含有2-4個碳原子的直鏈或支鏈烯基、含有2-4個碳原子的直鏈或支鏈炔基、苯基、堿金屬或堿土金屬，

所述方法包括以下步驟：使式A化合物與式B化合物反應生成通式I化合物

2.根據權利要求1所述的方法，其中，各R¹相同或不同，并且各自獨立地為含有1-4個碳原子的直鏈或支鏈烷基、或苯基，或者為n=0～2；更優選地，各R¹相同或不同，并且各自獨立地為含有1-4個碳原子的直鏈烷基，或者為或最優選地，各R¹相同或不同，并且各自獨立地為甲基或乙基。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，R²為含有1-4個碳原子的直鏈或支鏈烷基、鈉或鉀；更優選為含有1-4個碳原子的直鏈烷基、鈉或鉀；最優選為甲基或乙基。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其中，在氮氣保護下，將式A化合物和式B化合物溶解于溶劑中，進行回流反應。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，反應溫度為0~150℃，更優選為20~60℃。

6.根據權利要求4所述的方法，其中，反應時間為0.5~72小時，更優選為10~24小時，最優選為20小時。

7.根據權利要求4所述的方法，其中，所述溶劑是選自二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、正戊烷、環戊烷、正己烷、環己烷、正庚烷、乙醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、乙二醇二甲醚和水中的一種或二種以上的混合物；最優選為二氯甲烷。

8.根據權利要求4所述的方法，其中，所述方法進一步包括在反應完畢后的分離純化步驟。

9.根據權利要求4所述的方法，所述方法進一步包括：反應完畢，減壓濃縮除去溶劑，加入非極性或者弱極性溶劑使副產物氧化三苯基膦結晶析出，過濾除去，把濾液進行減壓濃縮得到黃色油狀物，經柱色譜純化即得到目標產物。

10.根據權利要求9所述的方法，其中，所述非極性或者弱極性溶劑選自正庚烷、正己烷、正戊烷及石油醚中的任一種或二種以上的混合物。