[發(fā)明專利]一種氧化鋁納米微球的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310057670.2
• 申請(qǐng)日: 2013-02-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103101946A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余煜璽;賴德林;陳勇;郭德乾;吳曉云
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廈門(mén)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01F7/02
• 分類號(hào): C01F7/02;B82Y30/00
• 代理公司: 廈門(mén)南強(qiáng)之路專利事務(wù)所 35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米微球，尤其是涉及一種氧化鋁納米微球的制備方法。

背景技術(shù)

氧化鋁材料因其優(yōu)良的耐高溫性能，可應(yīng)用于航空航天、核反應(yīng)、冶金、汽車產(chǎn)業(yè)等領(lǐng)域，氧化鋁納米微球具有高的強(qiáng)度、優(yōu)良的耐磨性、高的機(jī)械強(qiáng)度、高的比表面積和表面積體積比。同時(shí)，在微球表面存在多孔結(jié)構(gòu)，具有高過(guò)濾效率，能廣泛應(yīng)用于生物制藥、疾病診斷、環(huán)境監(jiān)測(cè)、凈化處理、液晶顯示器、化妝品、油漆涂料等眾多領(lǐng)域。常規(guī)的氧化鋁納米微球制備方法有機(jī)械研磨法、熱分解、水熱法、先驅(qū)體法等。

中國(guó)專利200710066627.7中，利用異丙醇鋁為先驅(qū)體，在1150～1350℃下熱解得到氧化鋁微球。

中國(guó)專利200410155479.2中，以擬薄水鋁石和硝酸反應(yīng)成膠，通過(guò)離心式噴霧干燥成型，再經(jīng)過(guò)850℃燒結(jié)得到γ-Al₂O₃微球。

靜電紡絲是最近幾年興起的一種纖維和微球的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鋁納米微球的制備方法。

本發(fā)明包括以下步驟：

1）氧化鋁溶膠的配制：取鋁鹽為先驅(qū)體，加入溶劑，通過(guò)加熱水解制備氧化鋁溶膠；

2）可紡絲溶液的配制：將氧化鋁溶膠蒸發(fā)部分溶劑，依次加入溶劑和高聚物，得到可紡絲溶液；

3）靜電紡絲：將可紡絲溶液靜電紡絲，得到先驅(qū)體微球；

4）熱處理：將先驅(qū)體微球熱處理后，得到氧化鋁納米微球。

在步驟1）中，所述鋁鹽可選自異丙醇鋁、六水氯化鋁、鋁粉、仲丁醇鋁等中的一種；所述溶劑可選自水或乙醇等。

在步驟2）中，所述蒸發(fā)部分溶劑可蒸發(fā)25%～75%的溶劑；所述溶劑可選自水或乙醇等；所述高聚物可選自PEO、PVA、PVP等中的一種。

在步驟3）中，所述靜電紡絲的條件可為：輸出電壓為20～30kV，收絲距離為10～30cm，注射流量為1.0～4.0mL/h，噴頭為金屬針頭，采用平面鋁箔、滾筒、電極板等方式接收。

在步驟4）中，所述熱處理的條件可為：將先驅(qū)體微球在100℃空氣氣氛下保溫24h，再在500～1100℃空氣氣氛中熱處理4h。

當(dāng)熱處理溫度為500～800℃時(shí)，得到γ-Al₂O₃微球，當(dāng)熱處理溫度為800～1100℃時(shí)，得到α-Al₂O₃微球。

本發(fā)明利用靜電紡絲技術(shù)制備氧化鋁先驅(qū)體微球，進(jìn)而對(duì)其進(jìn)行熱處理得到不同晶型的氧化鋁納米微球。與常規(guī)方法相比，靜電紡絲方法工藝簡(jiǎn)單方便，得到的微球尺寸小。該法制得的氧化鋁納米微球在高溫和過(guò)濾領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力。

球形氧化鋁表面存在許多納米微孔，具有很強(qiáng)的吸附能力，粒徑分布在0.1～1μm。采用靜電紡絲技術(shù)與溶膠凝膠法制備氧化鋁納米微球工藝簡(jiǎn)單、制備的氧化鋁微球孔隙率大、比表面積高、耐高溫性能好，是高溫過(guò)濾行業(yè)的優(yōu)良選材。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的氧化鋁納米微球SEM圖。在圖1中，標(biāo)尺為50μm。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的氧化鋁納米微球SEM圖。在圖2中，標(biāo)尺為2μm。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例制備的氧化鋁納米微球在不同燒結(jié)溫度下的XRD圖。在圖3中，橫坐標(biāo)為衍射角2θ（°）；曲線a為500℃，曲線b為700℃，曲線c為1000℃；標(biāo)記1為γ-Al₂O₃，標(biāo)記2為α-Al₂O₃；2θ=36.8°、45.8°、67.1°，對(duì)應(yīng)γ-Al₂O₃結(jié)晶峰；2θ=25.6°、35.1°、37.8°、43.4°、52.5°和57.5°對(duì)應(yīng)αAl₂O₃衍射峰。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1