[發明專利]一種聚酰胺-胺樹狀大分子負載α-Tos的制備方法

有效

• 申請號: 201310057666.6
• 申請日: 2013-02-22
• 公開（公告）號: CN103127524A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 沈明武;鄭赟;張蒙恩;史向陽
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: A61K47/48
• 分類號: A61K47/48;A61K31/355;A61P35/00
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種聚酰胺-胺樹狀大分子負載α-Tos的制備方法，包括：

（1）將19.1-20.2mg的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽EDC溶解于5-10mL的溶劑中，加入5-10mL含10.6-11.2mg維生素E琥珀酸酯α-Tos的溶液，反應3-4h，得溶液；將52-55mg的第五代聚酰胺-胺樹狀大分子溶解于5-10mL的溶劑中，加入上述溶液，反應24-48h，透析，凍干，即得G5.NH₂-α-Tos；

（2）將50.0-51.7mg?G5.NH₂-α-Tos溶解在5-10mL溶劑中，加入三乙胺溶液，然后加入乙酸酐溶液，攪拌反應24-48h，透析，凍干，即得G5.NHAc₈₅-α-Tos；

（3）將40-45mg的G5.NHAc₈₅-α-Tos溶解于5-10mL的溶劑中，加入5-10mL含2.6-2.9mg異硫氰酸熒光素FI的溶液，反應48-72h，透析，凍干，即得G5.NHAc₈₅-α-Tos-FI；

（4）將2.4-2.8mg的葉酸FA溶解在5-10mL的溶劑中，然后加入10.4-12.2mg?EDC，攪拌反應3-4h后，將混合溶液加入到5-10mL含35-40mg?G5.NHAc₈₅-α-Tos-FI的溶液中，攪拌反應3-4天，透析，凍干，即得G5.NHAc₈₅-α-Tos-FI-FA。

2.根據權利要求1所述的一種聚酰胺-胺樹狀大分子負載α-Tos的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中EDC和維生素E琥珀酸酯α-Tos的摩爾比為5:1。

3.根據權利要求1所述的一種聚酰胺-胺樹狀大分子負載α-Tos的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中加入含維生素E琥珀酸酯的溶液后，反應3h，加入第五代聚酰胺-胺樹狀大分子后，反應時間為48h。

4.根據權利要求1所述的一種聚酰胺-胺樹狀大分子負載α-Tos的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中三乙胺、乙酸酐和G5.NH₂-α-Tos的摩爾比為102:85:1。

5.根據權利要求1所述的一種聚酰胺-胺樹狀大分子負載α-Tos的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中FI和G5.NHAc₈₅-α-Tos的摩爾比為5:1。

6.根據權利要求1所述的一種聚酰胺-胺樹狀大分子負載α-Tos的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中反應時間為1d。

7.根據權利要求1所述的一種聚酰胺-胺樹狀大分子負載α-Tos的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中EDC與FA的摩爾比為5：1；FA與G5.NH₂-α-Tos-FI的摩爾比為5：1。

8.根據權利要求1所述的一種聚酰胺-胺樹狀大分子負載α-Tos的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中在FA的溶液中加入EDC的溶液，攪拌反應3h；將G5.NH₂-α-Tos-FI的溶液加入到經EDC活化的FA溶液中，攪拌反應1d。

9.根據權利要求1所述的一種聚酰胺-胺樹狀大分子負載α-Tos的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）、（2）、（3）和（4）中的溶劑為二甲基亞砜DMSO。

10.根據權利要求1所述的一種聚酰胺-胺樹狀大分子負載α-Tos的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）、（2）、（3）和（4）中透析為用纖維素透析膜MWCO=14000，在磷酸鹽緩沖溶液和蒸餾水中或在蒸餾水中透析，透析時間為2-4天。