[發明專利]一種高純度羊毛脂膽固醇的生產方法

有效

• 申請號: 201310057600.7
• 申請日: 2013-02-25
• 公開（公告）號: CN103102380A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 曹亮
• 申請（專利權）人: 上海艾韋特醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高純度羊毛脂膽固醇的生產方法，其特征包括如下步驟：

1)皂化：羊毛脂和30％氫氧化鈉水溶液按照1∶1.1摩爾比投到皂化反應釜中，并加入乙醇，微波，功率600～900W，溫度78℃，。向所得濃漿中加入1.2當量的30％氯化鈣溶液，溫度40℃，功率600～900W，分餾出乙醇，過濾得羊毛酸鈣和羊毛醇混合物；

2)羊毛醇抽提：羊毛酸鈣和羊毛醇混合物，加入2-6倍質量體積的乙醇，微波功率600～900W，溫度78℃，時間15～30分鐘，過濾。該操作重復1次；

3)加入水，以劑型溶劑為萃取劑，以非極性溶劑為洗滌劑，萃取劑、洗滌劑、原料液三者的流比為2∶0.3∶1，20℃下在分餾萃取裝置(萃取段共10級，洗滌段共10級)中進行分餾萃取，分餾萃取分為萃取段和洗滌段，萃取劑從萃取段第一級進入分餾萃取體系，原料液從萃取段的最后一級進入分餾萃取體系，洗滌劑從洗滌段的第一級進入分餾萃取體系，在萃取段最后一級合并原料液一起進入萃取段，萃取相和洗滌相進行多級逆流萃取，從洗滌段的第一級流出富含膽固醇的萃取液，收集萃取液，經真空濃縮、水洗及干燥，得到產物膽固醇粗品；

4)結晶：加入膽固醇粗品，加入10～20倍質量體積95％乙醇/N-甲基吡咯烷酮，活性炭回流20～30分鐘，熱過濾，冷卻析晶，得高純度膽固醇。

2.根據權利要求1所述的一種高純度羊毛脂膽固醇的生產方法，其特征在于所述步驟(1)，乙醇量為3倍體積，微波功率800W，時間15～30分鐘。

3.根據權利要求1所述的一種高純度羊毛脂膽固醇的生產方法，其中所述步驟(2)，乙醇量為4倍體積，微波功率800W，時間15～30分鐘。

4.根據權利要求1所述的一種高純度羊毛脂膽固醇的生產方法，其中所述步驟(3)，環己烷為洗滌劑，1，2丙二醇為萃取劑，萃取劑、洗滌劑、原料液三者的流比為2∶0.3∶1。

5.根據權利要求1所述的一種高純度羊毛脂膽固醇的生產方法，其中所述步驟(4)，重結晶溶劑為12倍質量體積95％乙醇/N-甲基吡咯烷酮(V/V∶8∶1)。