[發明專利]一種煙草磷化氫殘留測定的方法

有效

• 申請號: 201310057187.4
• 申請日: 2013-02-22
• 公開（公告）號: CN103196987A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 張建平;劉秀彩;黃惠貞;黃朝章;黃華發;張鼎方;梁暉;吳清輝;鄧其馨;葉仲力;趙藝強;蘇明亮;白雪平;蔡國華;許寒春;謝衛
• 申請（專利權）人: 福建中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 廈門龍格專利事務所(普通合伙) 35207
• 代理人: 鐘毅虹

技術領域

本發明涉及一種檢測煙草及煙草制品中有害物質的方法，尤其是指一種采用頂空進樣器/電感耦合等離子體質譜聯用技術煙草磷化氫殘留測定的方法。

背景技術

煙草甲和煙草粉斑螟是煙葉倉庫中兩種主要害蟲，通過熏蒸處理，可以有效地控制這些害蟲。磷化氫是一種常用的熏蒸劑，它具有藥效高、滲透力強、使用劑量低、在煙葉中殘留毒性低、對被熏蒸過的煙葉品質和吸味無不良影響等優點，使之成為一種廣泛使用的熏蒸劑。磷化氫為無色氣體，具有難聞的特殊腥臭昧。純的磷化氫比重1.85，沸點-87.4℃．微溶于冷水、乙醇和乙醚，易被活性炭吸附，受熱可分解，易氧化，易自燃和爆炸。磷化氫的毒作用主要損害中樞神經系統，以及肝、腎、心等實質臟器。其中毒機理系作用于細胞的呼吸酶，抑制細胞色素氧化酶系的活性使細胞發生內窒息，從而產生細胞代謝障礙。

隨著人們對煙草消費安全的關注，煙草及煙草樣品中殘留磷化氫含量的準確檢測既是完善煙草農殘體系建設的需要，也將成為評價卷煙質量安全的重要環節。然而相關的文獻較少，因此迫切需要研究并建立相關的檢測方法，以實現對煙草及煙草樣品中的殘留磷化氫的定量分析，為卷煙安全性評價提供科學依據。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供一種安全的一種煙草磷化氫殘留測定的方法。該方法具有靈敏度高、檢出限低、準確度佳、線性范圍寬等特點。

為了解決上述技術問題，本發明采用如下的技術方案：

一種煙草磷化氫殘留測定的方法,?該方法包括了樣品前處理和檢測步驟；所述樣品前處理是稱取一定量的樣品，置于頂空瓶中密封后，置于頂空進樣器進樣；在樣品中的磷化氫達到氣相和基質之間自然達到的物理分配平衡時，將氣相部分導入電感耦合等離子體質譜，采用八極桿碰撞池／反應池(ORS)技術測定磷化氫在樣品中的含量。

進一步說，所述樣品前處理是稱取0.5g~1g樣品，置于20mL或10mL的頂空瓶中密封后，置于頂空進樣器進樣。

進一步說，所述頂空進樣器條件：爐溫：35℃~40℃，取樣針溫度：35℃~40℃，傳輸線溫度：35℃~40℃，樣品瓶平衡時間：10~12.5min，樣品瓶加壓時間：2.0min，進樣時間：0.1~0.25min，拔針時間：0.5min；將所述頂空進樣器傳輸線直接插入電感耦合等離子體質譜的霧化器。

進一步說，電感耦合等離子體質譜檢測條件：入射功率：1350~1500W，采樣深度：7.8~8.0mm，等離子氣流：15L/min，載氣流速：0L/min，霧化器：Babington霧化器，霧化室溫度：2~4℃，采樣錐孔徑：2.Omm，截取錐孔徑：0.4mm，分析模式：全定量，干擾排除技術：八極桿碰撞池／反應池(ORS)技術，且碰撞池氦氣流速：3~4?mL/min。

現有測定磷化氫的各種方法各有優缺點，檢測管法、檢測試紙法、電化學傳感法、鉬酸銨法和色譜法都曾見報道用于測定倉庫中熏蒸劑殺蟲產生的磷化氫氣體。與電化學傳感法、鉬酸銨法及色譜法相比，檢測管法和檢測試紙法操作較為容易，但是精確度和穩定性較差，僅能作為定性的分析。色譜法雖然檢測結果較為準確、穩定性強，但檢測上限較低，操作較復雜。本發明采用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS法)具有靈敏度高、檢出限低、準確度佳、線性范圍寬等特點，是測定微量磷化氫的很好方式。但是，采用該方法測定磷時亦存在著15N16O,?14N16O1H,?12C18O1H等多核離子干擾。因此，本發明采用八極桿碰撞／反應池技術并結合屏蔽炬技術就可以進行干擾消除，將取得較好的檢測結果。?

樣品中磷化氫檢測的前處理方法主要有溶劑提取法、微波消解法。由于磷化氫在水中的溶解度很小，溶劑提取法一般是采用具有氧化性的酸先將磷化氫氧化再進行檢測，較多地用于鉬酸法檢測；微波輔助萃取法具有方法準確度高、處理時間短、重現性好等優點，但是利用微波輔助萃取法時要注意微波爐功率的選擇和熱的密封燒瓶的安全性，且處理過程中產生的水蒸氣能夠影響到氣相色譜的檢測結果；而本發明采用頂空進樣，前處理比較簡單、重復性好、減小污染，并且避免磷化氫對實驗人員的危害。

因此，本發明采用頂空進樣器/電感耦合等離子體質譜聯用技術來測定煙草及煙草制品中磷化氫殘留。

綜上所述，與現有的方法比較，本以明方法采用頂空進樣的方式既可以方便進樣又可以避免其對實驗人員的危害；采用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS法)?八極桿碰撞／反應池技術，消除15N16O,?14N16O1H,?12C18O1H等多核離子對微量磷化氫測定的干擾，具有靈敏度高、檢出限低、準確度佳、線性范圍寬等特點。