[發(fā)明專利]一種準(zhǔn)確測(cè)定鈣基脫硫劑主要成分的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310056963.9
• 申請(qǐng)日: 2013-02-22
• 公開（公告）號(hào): CN103134736A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄒長(zhǎng)東;陸娜萍;李玲霞;年季強(qiáng);劉飛;朱春要
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N5/04
• 分類號(hào): G01N5/04;G01N31/16;G01N1/28
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明提供了一種準(zhǔn)確測(cè)定鈣基脫硫劑主要成分的方法，屬分析化學(xué)和物理分析領(lǐng)域。

背景技術(shù)

除部分特殊鋼種外，硫是鋼中的有害雜質(zhì)元素，其主要危害包括：1)硫元素容易引起熱脆；2)硫元素易在晶界處偏聚，導(dǎo)致晶界脆化，嚴(yán)重影響鋼材的延展性和低溫沖擊韌性；3)MnS類夾雜物在熱軋后變?yōu)榧?xì)條狀，在夾雜物處常出現(xiàn)微裂紋，導(dǎo)致超聲波探傷不合格，也嚴(yán)重影響鋼板非軋制方向的性能；4)MnS類夾雜物是鋼板應(yīng)力腐蝕裂紋和氫致裂紋(HIC)的起源。此外，硫?qū)︿摬牡暮附有阅芎湍臀g性能也有顯著影響。因此，根據(jù)不同鋼種的需求，應(yīng)盡量降低鋼中硫元素的含量。

鐵水具有良好的脫硫熱力學(xué)條件。實(shí)踐已經(jīng)證明，鐵水預(yù)脫硫是去除硫元素的經(jīng)濟(jì)高效的方法。噴吹法和KR法是目前應(yīng)用最廣泛的兩種鐵水預(yù)脫硫方法。KR法由于具有成本更低、脫硫效果更穩(wěn)定、深脫硫效果更好等優(yōu)點(diǎn)，已被國(guó)內(nèi)外許多鋼廠廣泛使用。

KR法鐵水預(yù)脫硫使用鈣基脫硫劑，一般情況下是90％CaO+10％CaF₂配方。脫硫劑質(zhì)量是影響鐵水預(yù)脫硫效果的關(guān)鍵因素。實(shí)際使用的脫硫劑是由活性石灰和螢石按照一定比例混合而成。活性石灰由石灰石煅燒而成，如果煅燒不完全，活性石灰中會(huì)殘留CaCO₃；另一方面，活性石灰如果不經(jīng)過(guò)鈍化處理，極容易受潮變質(zhì)，部分CaO轉(zhuǎn)變成Ca(OH)₂和CaCO₃。因此，實(shí)際使用的脫硫劑的主要成分是CaO、CaCO₃、Ca(OH)₂和CaF₂，此外還有少量的雜質(zhì)，如SiO2、MgO等。脫硫劑中存在的CaCO₃和Ca(OH)₂會(huì)嚴(yán)重惡化其實(shí)際脫硫效果。準(zhǔn)確測(cè)定出脫硫劑中CaCO₃和Ca(OH)₂的含量對(duì)提高脫硫劑質(zhì)量、穩(wěn)定脫硫效果具有重要的指導(dǎo)作用。

現(xiàn)有技術(shù)中也有鈣含量測(cè)定方法，但是存在以下缺點(diǎn)：

如專利授權(quán)公告號(hào)為CN101598673B公開的“一種鈣基脫硫劑主次量及雜質(zhì)元素的同時(shí)測(cè)定法”，該專利技術(shù)運(yùn)用微波消解法測(cè)出樣品中鈣元素，但其只能測(cè)出總鈣含量；

如專利授權(quán)公告號(hào)為CN101639449B公開的“一種快速測(cè)定活性石灰、鈍化石灰中主要成分的方法”，該專利技術(shù)運(yùn)用滴定法也是僅僅測(cè)出總鈣含量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種準(zhǔn)確測(cè)定鈣基脫硫劑主要成分的方法，它結(jié)合了分析化學(xué)方法和熱重分析法(TG)，能夠準(zhǔn)確測(cè)定出脫硫劑中有效CaO、Ca(OH)₂、CaCO₃和CaF₂的含量。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種準(zhǔn)確測(cè)定鈣基脫硫劑主要成分的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，游離鈣的分離：稱取適量粒度小于0.15mm的脫硫劑試樣，準(zhǔn)確至0.0001g，隨同試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)，置于干燥帶塞的容器瓶中，加入蔗糖溶液，試樣量與蔗糖溶液用量相對(duì)應(yīng)，當(dāng)稱樣量少時(shí)，相對(duì)應(yīng)用少量或者低濃度的蔗糖溶液溶樣，加塞后振蕩至試樣完全分解，過(guò)濾，得到濾液(一)和沉淀物(一)，將所述的濾液(一)移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，定容后混勻，分取適量試液兩份，保證分取試液中試樣量為0.05g；

步驟二，游離鈣含量的測(cè)定：于所述的濾液(一)的一份分取試液中，加3mL～15mL濃度為1+1～1+5的三乙醇胺溶液作掩蔽劑，加100g/L～300g/L的氫氧化鉀溶液，或氫氧化鈉溶液，或其他保證滴定時(shí)溶液的PH值≥12，并且不影響分析結(jié)果的強(qiáng)堿性溶液10～50mL，加3～5滴0.5％氯化鎂溶液，加0.05～0.1g鈣指示劑，混勻，用0.005mol/L～0.05mol/L濃度的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色為終點(diǎn)，此時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V₁；隨同做空白試驗(yàn)，消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V₀₁，按公式(1)計(jì)算游離鈣的含量：