[發明專利]一種自動化連續生產鹵代烷基三烷氧基硅烷的方法

有效

• 申請號: 201310056795.3
• 申請日: 2013-02-22
• 公開（公告）號: CN104004012B
• 公開（公告）日: 2017-08-01
• 發明（設計）人: 葉科文;齊官軍;田丹
• 申請（專利權）人: 景德鎮宏柏化學科技有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C07F7/20;C01B33/107
• 代理公司: 北京市中聯創和知識產權代理有限公司11364
• 代理人: 張松林

1.一種自動化控制連續生產鹵代烷基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于整個過程采用自動化控制，并且包括以下步驟：

（1）酯化工藝：將無水醇汽化后輸入酯化塔，從酯化塔頂部連續泵入鹵代烷基三氯硅烷，鹵代烷基三氯硅烷和無水醇在酯化塔中陶瓷填料發生酯化反應，副產物HCl經過塔頂冷凝器進入到尾氣真空壓縮回收系統，醇和未反應的鹵代烷基三氯硅烷經過冷凝器冷凝回流到酯化塔中繼續反應，其中酯化塔的操作壓力0.03～0.05MPa，塔中溫度50～70℃，塔釜溫度120～150℃；

（2）汽提工藝：酯化反應的粗品鹵代烷基三烷氧基硅烷用泵連續輸入汽提塔頂，無水醇汽化后進入汽提塔中，粗品中未反應的鹵代烷基三氯硅烷繼續反應完全，同時HCl解吸后進入尾氣真空壓縮回收系統；

（3）氯化氫的回收工藝：真空壓縮回收HCl，回收液可直接用于合成原料三氯氫硅；

其中鹵代烷基三烷氧基硅烷具有如下式（1）所示的結構：

(RO)₃Si-Alk-X（1）

每個R獨立地是含有1至6個碳原子的一價烷基，

Alk獨立地是含有1至12個碳原子的二價烷基，

X為鹵素原子，其中每個R獨立地是甲基、乙基或丙基，Alk獨立地是-(CH₂)_p-，p代表2-5的整數，X為氯、溴或碘。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟（1）包括：將無水醇壓入到汽化器中，汽化后進入酯化塔，鹵代烷基三氯硅烷用泵連續輸入到酯化塔頂部，鹵代烷基三氯硅烷和無水醇在陶瓷填料酯化塔中發生酯化反應，副產的HCl經過塔頂冷凝器進入到尾氣真空壓縮回收系統，冷凝器冷凝下來的醇以及未反應的鹵代烷基三氯硅烷回流到酯化塔中繼續反應，其中操作壓力0.03～0.05MPa，塔中溫度50～70℃，塔釜溫度120～150℃；

步驟（2）包括：酯化反應粗品鹵代烷基三烷氧基硅烷用泵連續輸入汽提塔的塔頂，無水醇壓入到汽化器中，汽化后進入汽提塔中，粗品中未反應的鹵代烷基三氯硅烷繼續反應完全，同時粗品中的HCl解吸后進入尾氣真空壓縮回收系統；

步驟（3）包括：真空壓縮回收HCl，回收液可直接用于合成原料三氯氫硅。

3.如權利要求1-2任一項所述的方法，其中所述的鹵代烷基三烷氧基硅烷為氯丙基三乙氧基硅烷，所述的無水醇為無水乙醇，所述的鹵代烷基三氯硅烷為3-氯丙基三氯硅烷。