[發(fā)明專利]一種四乙酰乙二胺的高效重結(jié)晶方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310056772.2
• 申請日: 2013-02-22
• 公開（公告）號: CN103121960A
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 施孟華;蘆鴻武;宋盤龍
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江金科日化原料有限公司
• 主分類號: C07C233/91
• 分類號: C07C233/91;C07C231/24
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 33100
• 代理人: 黎雙華

1.一種四乙酰乙二胺的高效重結(jié)晶方法，其特征在于包括以下步驟：a)?以醋酸作為溶劑、醋酐作為阻水解劑、活性炭和/或活性白土作為脫色劑，將上述物質(zhì)和四乙酰乙二胺置于容器中加熱攪拌至60-90℃；攪拌吸附1-120分鐘，過濾；b)?所得濾液換熱攪拌冷卻至常溫，待四乙酰乙二胺晶體析出后固液分離，洗滌所得固體，烘干，得到重結(jié)晶四乙酰乙二胺；c)?將分離后的液體加熱至70～115℃，加入多聚磷酸和鹵族陰離子堿金屬鹽，混合均勻，然后將混合液與金屬鋅充分接觸，分離后的液體補(bǔ)加醋酐，作為重結(jié)晶母液循環(huán)使用。

2.如權(quán)利要求1所述的重結(jié)晶方法，其特征在于四乙酰乙二胺與溶劑質(zhì)量比為1-7:10。

3.如權(quán)利要求2所述的重結(jié)晶方法，其特征在于四乙酰乙二胺與溶劑質(zhì)量比為3-5:10。

4.如權(quán)利要求1所述的重結(jié)晶方法，其特征在于阻水解劑醋酐用量為醋酸質(zhì)量的0.1%-10%。

5.如權(quán)利要求4所述的重結(jié)晶方法，其特征在于阻水解劑醋酐用量為醋酸質(zhì)量的1-5%。

6.如權(quán)利要求1所述的重結(jié)晶方法，其特征在于活性炭和/或活性白土用量為四乙酰乙二胺的0.5%-10%。

7.如權(quán)利要求6所述的重結(jié)晶方法，其特征在于活性炭和/或活性白土用量為四乙酰乙二胺的1%-5%。

8.如權(quán)利要求1所述的重結(jié)晶方法，其特征在于步驟a?中，四乙酰乙二胺與醋酸、醋酐加熱升溫至80-90℃。

9.如權(quán)利要求1所述的重結(jié)晶方法，其特征在于步驟a?中，攪拌吸附時間為5-30分鐘。

10.如權(quán)利要求1所述的重結(jié)晶方法，其特征在于步驟c所述鹵族陰離子堿金屬鹽為氯化鈉、溴化鈉、碘化鈉、氯化鋰、溴化鋰、氯化鉀、溴化鉀或碘化鉀。