[發明專利]高孔隙率礦物基陶瓷膜支撐體制備方法

無效

• 申請號: 201310056399.0
• 申請日: 2013-02-22
• 公開（公告）號: CN103086704A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 何江榮;劉鵬程;徐溶;宋揚;何潔;宋一華;徐廣平
• 申請（專利權）人: 東臺市節能耐火材料廠
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/622
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 劉忠祥

技術領域

????本發明涉及一種多孔陶瓷膜的制備工藝，尤其涉及多孔陶瓷膜支撐體的制備方法。

背景技術

陶瓷膜由于具有耐高溫、耐酸堿腐蝕、機械強度高、易清洗、穩定性好、分離效率高等優點而成為近二十年來膜領域的重要發展方向，被廣泛的應用于石油化工、食品、醫藥、冶金、生物工程等工業分離領域行業，并取得顯著的效果。

多孔陶瓷膜支撐體是陶瓷膜實際應用中的載體。在工業污水處理過程中，對支撐體的基本要求就是要具有較高的孔隙率以保證其滲透性能。目前商用陶瓷膜支撐體原料主要是高純氧化鋁，依靠顆粒堆積燒結工藝制備而成。為提高支撐體孔隙率，一般添加有機成孔劑（如淀粉）或者無機成孔劑（如碳粉），在燒結過程中會分解排除。但成孔劑的引入不利于支撐體的燒結，另外顆粒之間易于由成孔劑間的橋架作用而導致支撐體孔徑分布不均，結構均勻性變差，因此難以制得高孔隙率的陶瓷膜支撐體。而以碳酸鹽做為成孔劑時，雖然能提高孔隙率，但是由于過多液相的引入，使得支撐體的性能大大的降低，因此實現具有較高孔隙率同時具有較高性能的陶瓷膜支撐體的是當前生產所面臨的問題。另外，支撐體用氧化鋁原料價格大約在20元~30元/公斤，制備溫度在1500℃~1700℃，甚至更高，也使生產成本大量增加，這也限制了陶瓷膜進一步的發展。

為了降低支撐體的制備成本，當前生產用支撐體材質逐漸向低成本化的莫來石支撐體及堇青石支撐體發展。與氧化鋁材質相比，原料的價格及燒結溫度均比氧化鋁低，降低生產成本。但生產制備過程中仍是以莫來石與堇青石粉為主要原料，原料的合成又帶來較高的制備成本。同時氣孔的形成方式仍以顆粒堆積為主，也難以實現高孔隙率陶瓷膜支撐體的制備。

???發明內容

????本發明所要解決的技術問題是提供一種高孔隙率礦物基陶瓷膜支撐體制備方法，它不僅能形成孔徑分布均勻、化學穩定性好的陶瓷膜支撐體，而且工藝簡單合理、制備成本低。

為了解決上述技術問題，本發明的高孔隙率礦物基陶瓷膜支撐體制備方法，

包括以下步驟：

（1）????將30wt%-40wt%的含鎂碳酸鹽物質和60wt%~70wt%的含氧化鋁物質以濕法混合研磨2h~12h后，進行固液分離而制得研磨混合粉體；

（2）向研磨混合粉體添加粘結劑與潤滑劑，并充分混合而制得混合粉體；

（3）混合粉體經壓制成型后進行干燥，得到陶瓷膜支撐體坯體；干燥溫度為40℃~100℃；

（4）對陶瓷膜支撐體坯體進行高溫燒結，其高溫燒結的加溫程序是，首先以1~3℃/min升溫速度加溫至80℃~120℃，保溫0~2h；再以1~4℃/min升溫速度加溫至400℃~600℃，保溫0-3h；再以1~4℃/min升溫速度加溫至1200~1400℃保溫1-4h。

在本發明的制備方法中，由于以含鎂碳酸鹽物質和含氧化鋁物質為原料，氧化鎂以鎂的碳酸鹽方式引入，它起到了反應物與成孔劑的作用，含鎂碳酸鹽在高溫下分解生成得CO₂并從中溢出,在成品內起到了成孔劑的作用,同時分解所生成的氧化鎂在高溫下會與氧化鋁反應生成尖晶石,?又起到了反應物的作用；尖晶石具有良好的耐酸堿腐蝕性能,從而提高了支撐體的耐腐蝕性能和化學穩定性,保證了支撐體在具有較高氣孔率的同時也具有較高的強度，具有成品孔徑分布均勻、化學穩定性好的優勢。又由于本發明以濕法混合研磨實現原料的均勻分散，這樣較好地實現了兩種原料的分散和均勻性；將干燥后得到的原料壓制成型，通過反應燒結制備得到多孔陶瓷膜支撐體，還實現了高孔隙率、高性能陶瓷膜支撐體的制備；本發明的方法也實現了支撐體在相對較低溫度下的燒結（1200℃-1400℃）；加之以含鎂碳酸鹽物質和含氧化鋁物質的原料相對廉價，從而大大降低了支撐體的制備成本。還由于本發明中的燒結加熱梯度及燒結溫度為:?1~3℃/min升至80℃~120℃保溫0~2h,這一加熱梯度和溫度使坯體內的自由水得以去除；1~4℃/min升至400~600保溫0-3h,又保證粘結劑、潤滑劑及鎂碳酸鹽的緩慢分解,避免坯體內產生缺陷;再以1~4℃/min升至1200~1400℃保溫1-4h,使氧化鎂與氧化鋁充分發生固相反應,生成鎂鋁尖晶石,形成相互貫通的孔道。在本發明中所引入粘結劑的作用是有助于坯體的成型,潤滑劑作用主要是減少磨具的磨損。本發明具有工藝簡單合理、制備成本低的顯著特點。

附圖說明

????圖1為本發明制備得到的一種高孔隙率礦物基陶瓷膜支撐體的顯微結構。

具體實施方式