[發明專利]一種小麥粉中過氧化鈣的分析檢測方法

有效

• 申請號: 201310056247.0
• 申請日: 2013-02-21
• 公開（公告）號: CN103196908A
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 孫興權;曾澤;趙景紅;林維宣
• 申請（專利權）人: 孫興權;曾澤;趙景紅;林維宣
• 主分類號: G01N21/80
• 分類號: G01N21/80;G01N21/76;G01N23/223;G01N23/20
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1.一種小麥粉中過氧化鈣的分析檢測方法，其特征在于，通過多種方法組合運用來分析小麥粉試樣中是否含有過氧化鈣；所述方法涉及：酸堿度分辨篩選、魯米諾化學發光、灰分X射線熒光全元素分析及灰分X射線晶體衍射，以下四個步驟均使用小麥粉原樣；

第一步：酸堿度分辨篩選，稱取小麥粉試樣，加水攪拌并離心后，根據測試精密度要求不同，可選擇使用精密pH試紙、酚酞試劑或pH計進行酸堿度測試；

如果加酚酞顯粉紅色，說明小麥粉水溶液中可能含有過氧化鈣，且含量不低于0.05%；不變色說明小麥粉水溶液中可能存在滑石粉、大白粉或石膏粉等其他非法添加物質；

酸堿度分辨篩選是針對過氧化鈣的水溶液呈堿性，而小麥粉呈中性的特點，通過測定待分析小麥粉酸堿度，如精密pH試紙、pH計測定和酚酞變色試驗測定，來快速分辨其中是否含有過氧化鈣；

第二步：魯米諾化學發光實驗，燒杯中加入小麥粉試樣，加入水使其成半流體粘稠糊狀；再加入稀鹽酸；2-3秒之后迅速加入堿液，攪拌均勻；加入魯米諾試劑，再加入催化劑—鐵氰化鉀固體粉末，立即將整個化學發光反應體系置于暗室中，邊攪拌邊觀察；

如果燒杯中的小麥粉試樣局部開始即有隱隱藍色熒光出現，后續隨著攪拌幅度的加大，整個燒杯均呈現藍色，則其中含有過氧化鈣；如果不產生化學發光，且結合第一步實驗,其酸堿度不顯堿性，則說明小麥粉試樣中不含有過氧化鈣；

所述魯米諾化學發光是針對過氧化鈣通過化學反應產生過氧化氫，后者再與魯米諾產生化學發光效應的特點，將小麥粉試樣配制成特定濃度的溶液后，通過控制魯米諾化學發光反應的進程來快速分辨其中是否含有過氧化鈣；

所述酸堿度分辨篩選法與所述魯米諾化學發光法結合初步確定試樣中是否含有過氧化鈣；

第三步：灰分X射線熒光全元素分析，小麥粉試樣經灼燒灰化后，與纖維素按照重量比1:1比例混勻，在壓片機上壓制成片，使用X射線熒光光譜儀測定；

如果與小麥粉灰分的全元素組成相比，K、P和Mg的百分含量略有降低，而Ca的含量顯著增高，結合第一步和第二步實驗結果，判斷出試樣中含有過氧化鈣，且含量不低于0.05%；

所述灰分X射線熒光全元素分析針對過氧化鈣的元素組成，通過將小麥粉試樣低溫灰化后利用灰分X射線熒光全元素分析技術分析其元素組成，來快速鑒別其中是否含有過氧化鈣；

第四步：灰分X射線晶體衍射，小麥粉試樣經灼燒灰化后，灰分在有凹槽的玻片上壓制成片，使用X射線粉末衍射儀測定；

因過氧化鈣灼燒灰化所得產物為CaO，其灰分X射線晶體衍射譜圖顯示分別在2θ角32°、37.5°、54°三個位置出現三強線；如果試樣灰分的灰分X射線晶體衍射譜圖在這三個位置同樣出現三強線，在誤差允許范圍內其X射線衍射峰d值和峰強比與CaO的相同或相近時，則提示二者所含物質具有相同的結構，應為同一物質；結合其他三步實驗，通過灰分X射線晶體衍射測試最終判定小麥粉試樣中含有過氧化鈣。

2.根據權利要求1所述的一種小麥粉中過氧化鈣的分析檢測方法，其特征在于，所述第三步與第四步中，小麥粉試樣灼燒溫度為：550℃，灼燒時間為：4h。

3.根據權利要求1所述的一種小麥粉中過氧化鈣的分析檢測方法，其特征在于，所述第四步中，工藝實驗條件為：掃描范圍2q角度為5°～60°，采樣步寬為0.02?°/步，掃描速度為4°/?min。