[發(fā)明專利]一種干法球磨提高木質(zhì)素品質(zhì)的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310055733.0
• 申請(qǐng)日: 2013-02-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103113596A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐建;羅皓;高婧;李宏強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所
• 主分類號(hào): C08H7/00
• 分類號(hào): C08H7/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于木質(zhì)素預(yù)處理技術(shù)領(lǐng)域，通過(guò)該方法可通過(guò)簡(jiǎn)單的機(jī)械研磨，顯著降低木質(zhì)素的多分散性(PD)，從而有利于木質(zhì)素催化轉(zhuǎn)化制備高附加值產(chǎn)品。

背景技術(shù)

在自然界中，木質(zhì)素是僅次于纖維素的天然有機(jī)物資源，也是植物中含量最豐富的芳香類化合物。木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)與組成決定了其在能源、材料領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。

現(xiàn)行工業(yè)木質(zhì)素主要有兩個(gè)來(lái)源，一是造紙過(guò)程；其次是生物煉制過(guò)程。據(jù)統(tǒng)計(jì)，每年僅造紙業(yè)所產(chǎn)生工業(yè)木質(zhì)素就達(dá)4000~5000萬(wàn)噸，而大部分被用作燃料燃燒，只有不到1%的木質(zhì)素轉(zhuǎn)化為有價(jià)值的產(chǎn)品（Lora,J.H.et?al.Journal?of?Polymers?and?the?Environment,2002.10(1-2):39-48）。究其原因在于目前的木質(zhì)素主要作為副產(chǎn)品而產(chǎn)生，其品質(zhì)較低。尤其是從造紙“黑液”或“紅液”中通過(guò)簡(jiǎn)單提取得到的木質(zhì)素，其含量一般在50%-70%之間，分散性高，含有硫元素，難以作為一種高價(jià)值的化工產(chǎn)品或者原材料。因此，如何提高木質(zhì)素的品質(zhì)，以滿足高值催化轉(zhuǎn)化的需要已經(jīng)逐漸引起世界各國(guó)研究者們的廣泛關(guān)注。

在幾乎所有的脫木質(zhì)素工藝中，都包括天然木質(zhì)素共價(jià)鍵的斷裂，不同分離方法及分離條件得到的木質(zhì)素，結(jié)構(gòu)單元之間的連接鍵型、功能基團(tuán)組成都有差異，從而使得木質(zhì)素大分子各部位的化學(xué)反應(yīng)性能很不均一（Gosselink,R.J.A.et?al.Ind.Crops.Prod.2004,20,121；謝寶東等.造紙科學(xué)與技術(shù),2003,22(6):120-124）。這一化學(xué)反應(yīng)性能的不均一性主要表現(xiàn)在分子的高多分散性，不利于木質(zhì)素轉(zhuǎn)化為高附加值產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

【發(fā)明目的】本發(fā)明的目的是將球磨法有效地用于降低木質(zhì)素的多分散性，以提高木質(zhì)素轉(zhuǎn)化產(chǎn)品的均一性，從而提高木制素的轉(zhuǎn)化效率，改善產(chǎn)品的品質(zhì)。

【本發(fā)明的構(gòu)思】球磨作為一種高效粉碎手段，成為研究的焦點(diǎn)，其優(yōu)點(diǎn)在于能夠使物料的顆粒達(dá)到超細(xì)微化，研磨均勻，使物料顆粒的粒徑趨于均一。

【本發(fā)明技術(shù)方案】

本發(fā)明公開(kāi)了一種球磨提高木質(zhì)品質(zhì)的方法，包括以下步驟：

步驟一、篩分：對(duì)木質(zhì)素樣品進(jìn)行過(guò)篩備用；

步驟二、裝料：將步驟一所得的物料與處理液按一定比例加入球磨罐中并加入一定數(shù)量的球磨珠；

步驟三、球磨：對(duì)裝填好的物料球磨一定時(shí)間；

步驟一中篩網(wǎng)為20目～40目。

步驟二中物料的裝料量為罐體積的1/3~2/3；球磨珠的轉(zhuǎn)載量為10~100粒。

步驟三中所述球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)、罐磨球磨機(jī)或微粒球磨機(jī)等；研磨罐視物料不同選擇不銹鋼罐、瑪瑙罐或氧化鋯罐等；球磨珠視物料不同選擇不銹鋼球、瑪瑙球、氧化鋯球；研磨轉(zhuǎn)數(shù)300～1200轉(zhuǎn)/分；研磨時(shí)間10～240min。

本發(fā)明具有以下特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)：

1.不添加任何化學(xué)試劑，不會(huì)引入額外的雜質(zhì)元素或?qū)Υ呋瘎┯卸拘缘碾s質(zhì)，有利于后續(xù)的高值轉(zhuǎn)化利用。

2.本發(fā)明采用微粒球磨粉碎機(jī)對(duì)木質(zhì)素進(jìn)行研磨，操作方便，適用面廣；

3.本發(fā)明所述一種球磨提高木質(zhì)素品質(zhì)的方法，處理后的樣品均一性好，多分散顯著降低，有利于制備高品質(zhì)的轉(zhuǎn)化產(chǎn)品。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1

將木質(zhì)素樣品過(guò)40目篩，選用TJ-1型微粒球磨機(jī)，然后將其與小球按一定的比例（質(zhì)量(g)/個(gè)數(shù)）為1：4，放置于氧化鋯材質(zhì)球磨罐中，球?yàn)檠趸喦颍?00rpm旋轉(zhuǎn)球磨30min。通過(guò)凝膠滲透色譜（GPC/SEC）分析樣品的分子量及多分散性。測(cè)定結(jié)果表明：經(jīng)球磨后的樣品多分散性為PD=1.64，低于原木質(zhì)素（PD=2.53）。

實(shí)施例2

將木質(zhì)素樣品過(guò)20目篩，選用雙行星式球磨機(jī)，將物料與小球按一定的比例（質(zhì)量(g)/個(gè)數(shù)）為1：8，放置于瑪瑙球磨罐中，選用瑪瑙球，以1000rpm旋轉(zhuǎn)球磨30min。通過(guò)凝膠滲透色譜（GPC/SEC）分析樣品的分子量及多分散性。測(cè)定結(jié)果表明：經(jīng)球磨后的樣品多分散性為PD=1.97，低于原木質(zhì)素（PD=2.53）。