[發(fā)明專利]一種甲縮醛的提純方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310055566.X
• 申請(qǐng)日: 2011-06-20
• 公開（公告）號(hào): CN103073400A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 印海平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 印海平
• 主分類號(hào): C07C43/30
• 分類號(hào): C07C43/30;C07C41/58
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 盧海洋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明還涉及一種用高壓精餾系統(tǒng)來提純甲縮醛的方法。

背景技術(shù)

目前甲縮醛的提純方法大多采用萃取劑高壓精餾和氣-液逆流的方式。萃取劑高壓精餾的方式所采用的萃取劑大多為有機(jī)溶劑且精餾過程復(fù)雜，如中國(guó)專利“200710022224.2”所用的萃取劑為多乙二醇二甲醚，該萃取劑不僅成本較高，而且污染性較強(qiáng)，不適于大量長(zhǎng)期使用。

氣-液逆流的方式，如中國(guó)專利“95195524.1”采用聚亞烷基或其衍生物進(jìn)行氣-液逆流接觸以提純甲縮醛，這種方式所需設(shè)備要求較高，投入成本大，操作復(fù)雜，不適于普遍應(yīng)用。

因此應(yīng)該提供一種新的技術(shù)方案來對(duì)甲縮醛進(jìn)行提純，以擴(kuò)大其使用范圍。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是：為解決上述問題，提供一種無有害物質(zhì)排放，提純收率高、利于環(huán)保，且操作簡(jiǎn)單的甲縮醛的提純方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

上述甲縮醛的提純方法，往質(zhì)量濃度<95%的甲縮醛內(nèi)加入水，加水重量為甲縮醛折百量的0.1～3倍，其中折百量指的是質(zhì)量濃度<95%的甲縮醛中純甲縮醛所占的重量。

甲縮醛的一種提純方法，包括如下步驟：先往高壓精餾系統(tǒng)內(nèi)加入占該系統(tǒng)再沸器容量的0.25～0.75質(zhì)量濃度<95%的甲縮醛，然后充入氮?dú)猓到y(tǒng)壓力達(dá)到0.1～0.8Mpa后，升溫，回流，并收集塔頂溫度達(dá)到63.5～117.7℃范圍內(nèi)的餾分，在收集餾分的同時(shí)再往高壓精餾系統(tǒng)內(nèi)補(bǔ)充質(zhì)量濃度<95%的甲縮醛，以保持該系統(tǒng)內(nèi)的甲縮醛占該系統(tǒng)再沸器容量的0.25～0.75，待進(jìn)料完成后，當(dāng)塔頂溫達(dá)到63.9～118.0℃時(shí)停止收集，收集的餾分經(jīng)過冷凝器冷凝降溫，排壓后即得質(zhì)量濃度>99.5%甲縮醛，所得的塔底液為質(zhì)量濃度為99%甲醇及少量甲縮醛的混合物。

進(jìn)一步的，所述系統(tǒng)壓力為0.2～0.6Mpa，塔頂溫度為63.7～104.7℃。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：利用高壓精餾系統(tǒng)精餾的方式對(duì)甲縮醛提純，原料質(zhì)量要求低，提純收率高，能源需要少，利于工業(yè)連續(xù)化大生產(chǎn)，無有害物質(zhì)排放，利于環(huán)保。提純后的甲縮醛具有十分廣泛的用途，其在氣霧劑、脫漆劑、制冷劑、化妝品、清洗劑、上光劑、農(nóng)藥溶劑、涂料、燃料或燃料添加劑等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明另一種甲縮醛提純方法的流程圖。

具體實(shí)施方式

其中實(shí)施例1、實(shí)施例2和實(shí)施例3是用圖1所示的所示的甲縮醛的提純方法對(duì)其進(jìn)行提純的，以下所有實(shí)施例僅是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說明，但不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

????對(duì)10000kg質(zhì)量濃度為90%的甲縮醛進(jìn)行提純，包括如下步驟：先將2000kg質(zhì)量濃度為90%的甲縮醛打入高壓精餾系統(tǒng)內(nèi)(精餾系統(tǒng)的再沸器容量為4m³,?2000kg甲縮醛的體積為2.35?m³)，充氮?dú)猓３窒到y(tǒng)壓力為0.2Mpa，升溫，回流，塔頂溫度達(dá)到63.5溫度時(shí)，收集餾分，在收集餾分的同時(shí)再往高壓精餾系統(tǒng)內(nèi)補(bǔ)充質(zhì)量濃度為90%的甲縮醛，以保持該系統(tǒng)內(nèi)的甲縮醛占該系統(tǒng)再沸器容量的0.25～0.75，待進(jìn)完料后，當(dāng)塔頂溫達(dá)63.9℃時(shí)停止收集，降溫，排壓，得8890kg質(zhì)量濃度為99.7%的甲縮醛，塔底液為990kg質(zhì)量濃度為99%的甲醇。

實(shí)施例2

對(duì)20000kg質(zhì)量濃度為85%的甲縮醛進(jìn)行提純，包括如下步驟：先將2000kg質(zhì)量濃度為85%的甲縮醛打入高壓精餾系統(tǒng)內(nèi)(精餾系統(tǒng)的再沸器容量為4m³,?2000kg甲縮醛的體積為1.25?m³)，充氮?dú)猓３窒到y(tǒng)壓力為0.3Mpa，升溫，回流，塔頂溫度達(dá)到77.5℃時(shí)，收集餾分，在收集餾分的同時(shí)再往高壓精餾系統(tǒng)內(nèi)補(bǔ)充質(zhì)量濃度為85%的甲縮醛，以保持該系統(tǒng)內(nèi)的甲縮醛占該系統(tǒng)再沸器容量的0.25～0.75，待進(jìn)完料后，當(dāng)塔頂溫達(dá)77.9℃時(shí)停止收集，降溫，排壓，得17500kg質(zhì)量濃度為99.9%的甲縮醛，塔底液為2370kg質(zhì)量濃度為99%的甲醇，用于合成甲縮醛。

實(shí)施例3

對(duì)一定重量質(zhì)量濃度為80%的甲縮醛進(jìn)行提純，包括如下步驟：先將2000kg質(zhì)量濃度為80%的甲縮醛打入高壓精餾系統(tǒng)內(nèi)?(精餾系統(tǒng)的再沸器容量為5m³,?2000kg甲縮醛的體積為2.35?m³)），充氮?dú)猓３窒到y(tǒng)壓力為0.8Mpa，升溫，回流，塔頂溫度達(dá)到117.7℃時(shí)，收集餾分，在收集餾分的同時(shí)再往高壓精餾系統(tǒng)內(nèi)補(bǔ)充質(zhì)量濃度為80%的甲縮醛，以保持該系統(tǒng)內(nèi)的甲縮醛占該系統(tǒng)再沸器容量的0.25～0.75，以這樣的方式連續(xù)生產(chǎn)，所得餾分經(jīng)降溫，排壓，得質(zhì)量濃度為99.9%的甲縮醛，所得塔底液為質(zhì)量濃度為99.9%的甲醇，可用于合成甲縮醛。