[發明專利]一種生物質液化產物中乙酰丙酸的定量分析方法

有效

• 申請號: 201310055459.7
• 申請日: 2013-02-21
• 公開（公告）號: CN103149318A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 姚志湘;葛軍;粟暉;劉柳
• 申請（專利權）人: 廣西工學院
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙) 45113
• 代理人: 周小芹;羅邦璽

技術領域

本發明涉及一種液化產物的定量分析方法，特別是一種生物質液化產物中乙酰丙酸的定量分析方法。

背景技術

乙酰丙酸是一種新型綠色平臺化合物，目前其測定方法有香草醛—硫酸法、氣相色譜法、薄層掃描法、離子色譜法、高效液相色譜法。

香草醛—硫酸法是利用乙酰丙酸在硫酸介質中，并且在重鉻酸鉀充分氧化條件下，在一定的溫度下與香草醛反應，而呈現不同的顏色，顏色的深淺與乙酰丙酸的含量有關，該方法在一定程度上能估計出生物質液化產物中乙酰丙酸的含量，但是操作麻煩、標準色階只在短時間內穩定。

目前乙酰丙酸的氣相色譜測定方法有直接法和間接法兩類，間接法是先將乙酰丙酸酯化，然后用氣相色譜分析，但是這種方法操作繁瑣，而且在預處理過程中易產生誤差，從而影響結果的準確性；而直接法具有結果準確、操作簡單的特點，但是對設備要求高、分析時間長、分析成本高。高效液相色譜法能夠分析出產物中的各種成分，但也存在對設備要求高、分析時間長、分析成本較高。

采用單波長或者雙波長的薄層掃描采集到數據信息量較小，導致了定量分析誤差較大，且對于單波長或雙波長薄層掃描定量分析需要將被測物用展開劑將其從混合物質中完全分離，使得薄層定量分析耗時、耗材，不能準確測定其含量。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種準確度高、成本低、方便快捷的生物質液化產物中乙酰丙酸的定量分析方法。

解決上述技術問題的技術方案是：一種生物質液化產物中乙酰丙酸的定量分析方法，包括以下步驟；

A.制作乙酰丙酸點樣量與SKS值的線性方程：??

A1.制備乙酰丙酸標準溶液：將乙酰丙酸配制成不同濃度a₁、a₂、a₃...a_y的乙酰丙酸標準溶液；

A2.獲取乙酰丙酸的光譜數據：將步驟A1中配制好的不同濃度的乙酰丙酸標準溶液分別點樣于硅膠板上，用光纖薄層掃描儀掃描，采集乙酰丙酸的光譜數據；

A3.轉換數據格式：將上述步驟A2中采集得到的乙酰丙酸的光譜數據由光強數據格式轉換成KS函數數據；

A4.求和得SKS值：將步驟A3中所得每個波長下的KS值求和，得到SKS值；

A5.制作乙酰丙酸點樣量與SKS值的線性方程：根據乙酰丙酸的點樣量和SKS值制作乙酰丙酸的點樣量與SKS值的線性方程；該線性方程為y=ax+b，其中，x為點樣量，y為SKS值，a和b均為常數；

B.液化產物中乙酰丙酸含量的測定：

B1.獲取液化產物的光譜數據M：將液化產物點樣于硅膠板上，用光纖薄層掃描儀掃描，將掃描得到的光強數據轉換成KS函數數據，得到光譜數據M；?

B2.獲取光譜數據W和光譜數據Z：將液化產物和乙酰丙酸分別點樣于硅膠板上，經展開劑展開后，用光纖薄層掃描儀分別掃描液化產物和乙酰丙酸展開的斑點，將掃描采集的光強數據轉換成KS函數數據，得到液化產物和乙酰丙酸的光譜數據，對轉換得到的KS數據作圖，得到液化產物和乙酰丙酸的薄層色譜分離特征圖，根據乙酰丙酸的薄層色譜分離特征圖在液化產物的光譜數據中選取光譜數據W，扣除光譜數據W后的其他光譜數據為光譜數據Z；

B3.?液化產物的主成分數N的確定：對步驟B2中的光譜數據Z，應用主成分分析法來確定液化產物的主成分數N；

B4.?獲取液化產物中乙酰丙酸的光譜數據S：根據步驟B3中得到的液化產物的主成分數N，在步驟B2得到的光譜數據W中選取液化產物中乙酰丙酸的光譜數據S；

B5.?獲取背景光譜數據H：應用奇異值分解對在步驟B2中得到的光譜數據Z做降維處理后，根據步驟B3中得到的液化產物的主成分數N選出背景光譜數據H；

B6.計算液化產物中乙酰丙酸的SKS值：結合斜投影算子，對采集的數據進行信號分離分析，將步驟B1中所得的光譜數據M和步驟B4中所得的光譜數據S以及步驟B5中所得的背景光譜數據H導入斜投影算子算法程序中，計算液化產物中乙酰丙酸的SKS值；

B7.計算液化產物中乙酰丙酸的含量：將步驟B6中得到的液化產物中乙酰丙酸的SKS值代入步驟A中所得到的乙酰丙酸的點樣量與SKS值的線性方程中求得液化產物中乙酰丙酸的含量。

本發明的進一步技術方案是：步驟A1中所述的制備乙酰丙酸標準溶液為將乙酰丙酸配制成不同濃度a₁、a₂、a₃、a₄、a₅的乙酰丙酸標準溶液。