[發明專利]定量測定日用化工產品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法

有效

• 申請號: 201310055153.1
• 申請日: 2013-02-20
• 公開（公告）號: CN103175933A
• 公開（公告）日: 2013-06-26
• 發明（設計）人: 席紹峰;李慧勇;譚建華
• 申請（專利權）人: 廣州市質量監督檢測研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 萬志香;郭元杰

1.一種定量測定日用化工產品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，其特征在于，采用高效液相色譜法進行測定，包括以下步驟：?

（1）制備供試樣品?

稱取樣品于定容容器中，加入乙腈水溶液，將樣品充分均質，超聲提取；用乙腈水溶液定容，離心，取上清液，過濾膜，得到供試樣品；?

(2)高效液相色譜測定?

將供試樣品進行高效液相色譜測定，條件如下：?

色譜柱：反相C₁₈柱后串聯HILIC硅膠色譜柱；?

柱溫：30±5℃;?

流動相：10±5mMol/L醋酸銨水溶液和乙腈，梯度洗脫；?

流速：恒流速1±0.2mL/min；?

檢測器：熒光檢測器，激發波長為230±10mn，發射波長為296±10nm；?

（3）定量計算方法?

A.將標準物質按上述步驟（2）進行測定，得到標準物質譜圖，再按下述方法計算熒光摩爾吸收系數ε：?

其中，ε為熒光摩爾吸收系數，單位為AU/mol；A為峰面積，單位為AU；M為摩爾質量，單位為g/mol；C為濃度，單位為mg/L；V為進樣體積，單位為μL；?

B.將樣品按上述步驟（1）（2）進行測定，得到樣品譜圖，再按下述方法計算平均分子量M_平均：?

其中，∑A為所有聚合單體的峰面積之和；A_n為聚合度為n單體的峰面積；?M_n為聚合度為n單體的分子量；?

C.按照下述方法計算樣品中烷基酚聚氧乙烯醚含量w：?

其中，∑A為所有聚合單體的峰面積之和，M_平均為平均分子量；V₁為定容體積，單位為mL；V₂為進樣體積，單位為μL；ε為熒光摩爾吸收系數，單位為AU/mol；m為取樣質量，單位為g。?

2.根據權利要求1所述的定量測定日用化工產品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述色譜柱為Poroshell?120?EC-C₁₈柱后串聯Atlantis?Hilic?Slica柱，所述Poroshell?120?EC-C₁₈柱的規格為75×4.6mm,2.7μm，所述Atlantis?Hilic?Slica柱的規格為250×4.6mm,5μm。?

3.根據權利要求1所述的定量測定日用化工產品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述流動相A為：10mM醋酸銨水溶液；流動相B為：乙腈；梯度洗脫程序：0～4min,保持3%A；4～26min,3%A～20%A。?

4.根據權利要求1所述的定量測定日用化工產品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，其特征在于，步驟(2)中，熒光檢測器的激發波長為230nm，發射波長為296nm。?

5.根據權利要求1所述的定量測定日用化工產品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述柱溫為30℃。?

6.根據權利要求1所述的定量測定日用化工產品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述流速為1mL/min。?

7.根據權利要求1-6任一項所述的定量測定日用化工產品中烷基酚聚氧乙烯醚的方法，其特征在于，所述步驟(1)為：準確稱取0.5g試樣，置于10mL具塞離心管中，加入體積比為8:2的乙腈水溶液9mL，漩渦混合，超聲波提取15?min，用乙腈水溶液定容；提取液經15000r/min離心5min，上清液用0.45μm濾膜過濾，得到供試樣品。?