[發(fā)明專(zhuān)利]制備甲哌鎓的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310055144.2
• 申請(qǐng)日: 2013-02-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103087008A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王和生;楊俊佼;張繼昌;楊海如;王晶晶;張學(xué)恩;王文帥;榮建軍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安陽(yáng)市小康農(nóng)藥有限責(zé)任公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D295/037
• 分類(lèi)號(hào): C07D295/037;C07D295/023
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢

1.一種制備甲哌鎓的方法，包括如下步驟：將哌啶溶于乙醇后加入NaOH進(jìn)行溶解，NaoH溶解后再加入氯甲烷進(jìn)行取代反應(yīng)，反應(yīng)完畢后將所得反應(yīng)體系過(guò)金屬陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，收集洗脫液，得到甲哌鎓。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述哌啶、NaOH和氯甲烷的投料摩爾比為1∶1.5-1.9∶2.1-2.3，具體為1∶1.7∶2.2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述溶解步驟中，溫度為55-65℃，時(shí)間為0.5-1小時(shí)，具體為0.5小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述取代反應(yīng)步驟中，溫度為60-80℃，具體為65-70℃，時(shí)間為4-6小時(shí)，具體為4小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：所述金屬陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為001×7強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：所述過(guò)金屬陽(yáng)離子交換樹(shù)脂步驟中，反應(yīng)體系的洗脫速度為100～150L/h，具體為140L/h；或，

過(guò)柱的次數(shù)為一次。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述的方法，其特征在于：所述金屬陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱的徑高比為1∶3-5，具體為1∶4；或，

柱溫為20～25℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一所述的方法，其特征在于：所述哌啶與金屬陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的質(zhì)量比為1∶0.1～0.15，具體為1∶0.15。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一所述的方法，其特征在于：所述哌啶與乙醇的質(zhì)量比為1∶8-10，具體為1∶9。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一所述的方法，其特征在于：所述方法還包括如下步驟：在所述收集洗脫液步驟之后，將洗脫液蒸餾，得到純化后的甲哌鎓。