[發明專利]一種制備高純度金胺O的工藝方法

有效

• 申請號: 201310055010.0
• 申請日: 2013-02-20
• 公開（公告）號: CN103146219A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 楊永磊;凌青
• 申請（專利權）人: 上海晶純實業有限公司
• 主分類號: C09B11/02
• 分類號: C09B11/02
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

技術領域

本發明屬于化學試劑技術領域，涉及金胺O，即C₁₇H₂₂ClN₃的分離純化工藝方法。

背景技術

金胺O(Auramin?O)，別名堿性嫩黃O、鹽基淡黃O、堿性熒光黃GR，又稱奧拉明O，黃色均勻粉末。廣泛用于皮革、紙、麻和粘膠的染色。堿性品可用于油、脂肪、油漆等的著色。金胺O在可見光區發光，其分子中的芳香基團與中心碳是單鍵連接，易于轉動，其熒光量子效率隨環境的粘度不同發生明顯的變化，由于這一特殊性質，近來金胺O不僅在結核病細菌學等臨床醫學檢驗中得到廣泛應用(現代臨床醫學生物工程學雜志2007，13(1)41；高分子學報1990，3(3)373；中國衛生檢驗雜志2008，18(5)，851)，同時日益發展成為一種研究生物大分子和合成高分子的構象變化及運動特性的重要熒光探針試劑。

金胺O一般由米蚩酮與氯化銨和氯化鋅在150-160℃加熱而制得，或由N，N-二甲基苯胺與甲醛進行縮合，經蒸餾、結晶處理后，用硫磺、尿素與氯化銨在200℃氨化得到。由于高溫反應條件下，副產物多，增加了產品組成的復雜性。目前的純化方法普遍采用醇類等溶媒進行結晶純化，金胺O溶于冷水，易溶于熱水呈亮黃色，煮沸即分解，因此要獲得高純度金胺O目前還存在很大困難。包括西格瑪奧德里奇(Sigma-Aldrich)在內的試劑服務商，目前只能提供純度最高約85％的金胺O產品。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種簡單高效的金胺O提純方法，以得到高純度的金胺O，其工藝新穎，操作簡便，經濟高效，適于工業化生產。

為了解決上述問題，本發明提供了一種制備高純度金胺O的工藝方法，其特征在于，包括以下具體步驟：

第一步：在20℃～40℃的條件下，將粗金胺O原料投入到有機溶劑中，有機溶劑的重量金胺O質量的5～10倍，攪拌均勻后保溫2～8h；

第二步：停止攪拌后，將第一步得到的混合物進行減壓抽濾，濾餅壓干，母液經減壓蒸餾，回收有機溶劑并可循環利用；

第三步：將第二步母液減壓蒸餾濃縮得到的固體，投入到有機溶劑中，有機溶劑重量為固體重量的1～3倍，攪拌1～2h；

第四步：將第三步得到的混合物進行減壓抽濾，并用有機溶劑洗滌濾餅1～3次，有機溶劑重量為固體重量的0.5～1倍，濾餅抽干并干燥得高純度的金胺O。

優選地，所述第一步、第二步中的有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷中的任意一種或幾種的混合物。

進一步地，所述第一步、第二步中的有機溶劑為二氯甲烷。

優選地，所述第三步、第四步中的有機溶劑為甲基叔丁醚、乙醚、石油醚、異丙醚和二丁醚中的任意一種或幾種的混合物。

進一步地，所述第三步、第四步中的有機溶劑為甲基叔丁醚。

優選地，所述第四步抽濾得到的母液經減壓蒸餾后回收有機溶劑。

本發明的優點和積極進步效果在于：本發明提出的制備高純度金胺O的工藝方法，成功解決了制備高純度金胺O的難題。本發明提出的提純方法，工藝新穎、操作簡便、產品純度高、，并且有機溶劑可回收循環利用，經濟環保，適于工業化生產。

具體實施方式

為使本發明更明顯易懂，茲以優選實施例，作詳細說明如下。

實施例1

一種制備高純度金胺O的工藝方法，步驟如下：

(1)將50g純度為80％的粗金胺O投入到350ml二氯甲烷中，溫度為30℃，攪拌并保溫6h。

(2)停止攪拌后，將上述混合物抽濾，濾餅壓干。母液經減壓蒸餾，回收有機溶劑循環利用。

(3)上述母液減壓蒸餾得到的固體共31g，一并投入到100ml甲基叔丁醚中，室溫攪拌2h。

(4)停止攪拌后，將上述混合物抽濾，并用20ml甲基叔丁醚洗滌濾餅2次，濾餅抽干并干燥得高純度的金胺O為29g。母液經減壓蒸餾，回收有機溶劑可循環利用。HPLC檢測純度為95.3％。

實施例2

一種制備高純度金胺O的工藝方法，步驟如下：

(1)將120g純度為80％的粗金胺O投入到800ml二氯甲烷中，溫度為35℃，攪拌并保溫8h。

(2)停止攪拌后，將上述混合物抽濾，濾餅壓干。母液經減壓蒸餾，回收有機溶劑循環利用。(3)上述母液減壓蒸餾得到的固體共77g，一并投入到200ml異丙醚中，室溫攪拌2h。