[發(fā)明專利]一種液相色譜-氣相色譜在線聯(lián)用接口的溶劑排空方法

有效

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• 申請日: 2013-02-20
• 公開（公告）號: CN103091430A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設計）人: 劉百戰(zhàn);郭亞勤
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司
• 主分類號: G01N30/26
• 分類號: G01N30/26
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

技術領域

本發(fā)明涉及一種液相色譜-氣相色譜在線聯(lián)用接口的溶劑排空方法，屬于色譜檢測技術領域。

背景技術

液相色譜-氣相色譜聯(lián)用技術是一項新型的多維色譜技術，它兼具有液相色譜（LG）的高選擇性和氣相色譜（GC）的高效率及高靈敏度，對復雜的有機試樣有較強的處理、富集、分離和檢測能力，對環(huán)境監(jiān)測、農(nóng)藥檢測、食品檢測、天然產(chǎn)物、石油化工和生物醫(yī)學等復雜的有機混合物以及具有復雜背景的樣品的分析具有重要的意義。

在復雜體系研究中，常用LC把混合物預分離成多個餾分，對于有興趣的目標餾分，采用GC/MS或選擇性檢測器進一步分析。這種傳統(tǒng)的離線方式，不但繁冗復雜，并容易造成樣品的污染和損失，主要用于分離鑒定研究，很少用于常規(guī)定量分析，尤其是痕量成分分析。LC-GC在線聯(lián)用靈敏度高，重復性好，污染少，自動化，效率及效果顯著優(yōu)于傳統(tǒng)離線模式。因此，LC-GC聯(lián)用技術對復雜體系的分析研究具有重要作用。但是，在LC-GC聯(lián)用中，通常轉入GC的溶劑量為200-1000微升，遠遠超過GC可以承受的進樣體積，一般采用溶劑放空方法將多余的溶劑排空。常用的溶劑排空方式為通過三通接頭將溶劑排到大氣中，但這種技術仍會有少量溶劑進入分析柱及檢測器，特別是對于質譜檢測器，因為其真空作用，會有大量溶劑被吸入分析柱和質譜系統(tǒng)，從而污染離子源并引起質譜真空度下降，嚴重時會引起質譜儀報警甚至關機。因此，如何完全除去溶劑，并將待測組分引入GC，目前還沒有完善的溶劑排空技術。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于一種液相色譜-氣相色譜在線聯(lián)用接口的溶劑排空方法，以達到將LC流動相溶劑全部排空，幾乎沒有溶劑進入GC檢測器，有效保護氣相色譜檢測器免受溶劑的影響的目的，該技術方法尤其適用于LC和GC/MS在線聯(lián)用中的溶劑蒸發(fā)。

本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種液相色譜-氣相色譜在線聯(lián)用接口的溶劑排空方法，為在氣相色譜儀的保留預柱和氣相色譜分離柱之間連接一溶劑排空裝置。

所述溶劑排空裝置，包括兩個三通接頭和連接于所述兩個三通接頭之間的兩位切換閥。

所述三通接頭，其中一個三通接頭直通的兩端分別連接于氣相色譜的保留預柱和所述兩位切換閥的接頭Ⅰ，側端內設一阻尼管；另一個三通接頭直通的兩端分別連接于氣相色譜分離柱和所述兩位切換閥上與前述接頭Ⅰ相鄰的另一接頭Ⅱ，側端內設一阻尼管；三通接頭的作用是，提供低流量的分流以減小毛細柱與切換閥連接的死體積，并且使毛細柱與切換閥相連更為簡便。

所述兩位切換閥上與接頭Ⅰ相鄰的另一接頭Ⅲ與氣相色譜的蒸汽出口連接，用于排放載氣和液相色譜流動相；所述兩位切換閥上與接頭Ⅱ相鄰的另一接頭Ⅳ與氣相色譜輔助載氣通道連接，用于給氣相色譜分離柱提供輔助載氣。

所述三通接頭的材質為玻璃、石英或金屬等。

所述兩位切換閥為兩位六通閥、兩位八通閥或更多通道的兩位切換閥。

所述一種液相色譜-氣相色譜在線聯(lián)用接口的溶劑排空方法，包括以下操作流程：

（1）當液相色譜餾分進入氣相色譜的去活預柱時，兩位切換閥打開，氣相色譜保留預柱和氣相色譜分離柱完全斷開，氣相色譜載氣與液相色譜流動相全部經(jīng)過切換閥從蒸汽出口蒸發(fā)排出，而液相色譜餾分中的待測組分因為溶劑效應被保留在保留預柱內；同時，輔助載氣經(jīng)過兩位切換閥給氣相色譜分離柱提供輔助載氣；

（2）待保留預柱內的液相色譜流動相完全蒸發(fā)后，所述兩位切換閥關閉，保留預柱和氣相色譜分離柱連接，爐溫箱開始程序升溫，來自液相色譜餾分中的待測組分通過所述兩位切換閥轉入氣相色譜分離柱進行分離；

（3）待所述待測組分完全轉移到氣相色譜分離柱之后，所述兩位切換閥再次打開，保留預柱和氣相色譜分離柱再次完全斷開，避免了保留預柱內高沸點成分進入氣相色譜分離柱，并加快保留預柱的凈化過程。

本發(fā)明的技術效果及優(yōu)點在于：

應用本發(fā)明的溶劑排空裝置，通過氣相色譜保留預柱和氣相色譜分離柱的隔離，幾乎沒有液相色譜流動相進入氣相色譜分離柱和檢測器，避免了大量液相色譜流動相對氣相色譜及檢測器（尤其是質譜的真空系統(tǒng)）造成的影響，對轉入氣相色譜的液相色譜流動相的體積沒有限制，而且可以避免高沸點成分進入氣相色譜分離柱,降低柱上進樣方式對色譜柱系統(tǒng)的污染，并加快保留預柱的凈化過程。

附圖說明

圖1一種液相色譜-氣相色譜在線聯(lián)用的氣相色譜儀的進樣和檢測系統(tǒng)示意圖

圖2一種液相色譜-氣相色譜在線聯(lián)用接口的溶劑排空裝置示意圖