[發明專利]一種金屬銅卟啉/二氧化鈦復合光催化劑的制備及其應用

有效

• 申請號: 201310054622.8
• 申請日: 2013-02-20
• 公開（公告）號: CN103127958A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 李珺;孫萬軍;張增奇
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/34;C02F103/30
• 代理公司: 北京愛普納杰專利代理事務所(特殊普通合伙) 11419
• 代理人: 何自剛

1.一種新型金屬銅卟啉/二氧化鈦復合光催化劑的制備方法，其特征在于，是由二氧化鈦和5–[4–(2–(4–苯甲酸)–苯氧基)乙氧基]–10,15,20–三苯基銅卟啉CuPp在溶劑中按比例混合（1gTiO₂表面負載6?μ?mol的CuPp），充分攪拌8–10小時，減壓蒸去溶劑，收集CuPp–TiO₂復合光催化劑，經研磨，干燥即可得到復合光催化劑材料。

2.如權利要求1所述的新型金屬銅卟啉/二氧化鈦復合光催化劑的制備方法，其特征在于，具體制備方法為：

5–[4–(2–(4–苯甲酸)–苯氧基)乙氧基]–10，15，20–三苯基卟啉H₂Pp的合成具體步驟為：

將溶有BrH₂Pp的10mL?DMF加入100mL干燥的三頸燒瓶中，并依次加入K₂CO₃和對羥基苯甲酸，在60°C左右磁力攪拌反應24小時；反應結束后，以CH₂Cl₂作為洗脫劑，層析硅膠為固定相進行柱層析，收集主色譜帶，得到目標產物；

金屬銅卟啉CuPp的制備方法為：在100mL三頸燒瓶中，分別加入溶有50mg自由卟啉H₂Pp的CH₂Cl₂溶液，然后向其中加入20mL溶有金屬醋酸銅的乙醇溶液，室溫下攪拌24小時，并用TLC監測反應至完全反應，停止反應，過濾未反應的金屬醋酸鹽，旋轉蒸發除去溶劑，以層析硅膠為固定相，CH₂Cl₂為淋洗劑進行柱層析分離提純，收集主色帶，濃縮后即為目標產物；

卟啉修飾TiO₂復合催化劑的制備步驟主要分為三步：

①向50mL圓底燒瓶中加入25mL溶有6?μ?mol?CuPp的CH₂Cl₂，并向其中加入1g銳鈦礦型的TiO₂粉末，室溫下攪拌24小時；

②蒸去溶劑，看到附著在燒瓶壁上的TiO₂粉末表面顯示有CuPp的顏色，CuPp已修飾于TiO₂表面；

③將CuPp–TiO₂復合催化劑收集后，置于真空干燥箱中干燥24h，得到CuPp修飾TiO₂的復合催化劑CuPp–TiO₂。

3.一種權利要求1所制備的新型金屬銅卟啉/二氧化鈦復合光催化劑作為光催化處理有機污染物的綠色環保材料中的應用。