[發(fā)明專利]一種低酸價低粘度二聚酸型聚酰胺熱熔膠的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310054076.8
• 申請日: 2013-02-20
• 公開（公告）號: CN103113843A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鐘民強;徐建彬
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇永林油脂化工有限公司
• 主分類號: C09J177/06
• 分類號: C09J177/06;C08G69/40
• 代理公司: 北京中海智圣知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11282
• 代理人: 朱永飛

1.一種低酸價低粘度二聚酸型聚酰胺熱熔膠的制備方法，其特征在于，通過在反應(yīng)體系中加入適量高效消泡劑使生成水快速聚集并逸出，從而獲得低酸價低粘度二聚酸型聚酰胺熱熔膠，所述低酸價低粘度二聚酸型聚酰胺熱熔膠具有二元羧酸共聚單元、單元羧酸共聚單元和二元胺共聚單元，所述反應(yīng)體系包含二元羧酸單元、單元羧酸單元和二元胺單元，具體組分和用量如下：

（1）二元羧酸單元包括：

（a）50～100摩爾份二聚酸，和

（b）0～50摩爾份二元酸，

（2）單元羧酸單元為0～10摩爾份，

（3）二元胺單元包括：

（a）30～90摩爾份二元脂肪胺單元，和

（b）0～60摩爾份二元雜環(huán)胺單元，和

（c）0～40摩爾份二元聚醚胺單元。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，

（1）二元羧酸單元包括：

（a）50～80摩爾份二聚酸單元，和

（b）15～40摩爾份二元酸，

（2）單元羧酸單元包括：

0～6摩爾份單元羧酸單元，

（3）二元胺單元包括：

（a）40～60摩爾份二元脂肪胺單元，和

（b）30～50摩爾份二元雜環(huán)胺單元，和

（c）10～25摩爾份二元聚醚胺單元。

3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的二聚酸是指妥兒油二聚酸、棉油二聚酸、豆油二聚酸、玉米胚芽油二聚酸、葵花籽油二聚酸和菜籽油二聚酸中的一種或多種，

所述二元酸為脂肪族二元酸和/或芳香族二元酸，所述的脂肪族二元酸為丁二酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二碳二酸和十四碳二酸中的一種或多種，芳香族二元酸為鄰苯二甲酸、間苯二甲酸和對苯二甲酸中的一種或多種。

4.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的單元羧酸為辛酸、癸酸、月桂酸、棕櫚酸和硬脂酸中的一種或多種。

5.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的二元脂肪胺為乙二胺、丙二胺、丁二胺、已二胺和癸二胺中的一種或多種，

所述的雜環(huán)胺為環(huán)已二胺、哌嗪、異佛爾酮二胺、二聚胺和二甲基哌嗪中的一種多多種。

所述的聚醚胺為聚醚胺D-230、聚醚胺D-400和聚醚胺D-2000的一種或多種。

6.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的二元羧酸單元和單元羧酸單元的總摩爾數(shù)與二元胺的總摩爾數(shù)之比為1:1.0～1.1。

7.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)體系使用磷酸和/或亞磷酸作為催化劑，催化劑用量控制在200～800PPm。

8.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的消泡劑為BYK-022，消泡劑用量控制在200～600PPm。

9.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，向反應(yīng)容器中加入二聚酸、單元羧酸、二元酸和雜環(huán)胺，氮氣保護(hù)，開啟攪拌與加熱升溫，溫度升到120-140℃時，加入催化劑磷酸和/或亞磷酸，消泡劑，開始滴加二元胺單元的混合液，溫升速率控制25～35℃/h，水蒸汽冷凝后排出糸統(tǒng)，160～180℃分水反應(yīng)100-150分鐘，然后，繼續(xù)徐徐升溫，當(dāng)溫度達(dá)到235～245℃時，保溫反應(yīng)50-70分鐘，關(guān)閉氮氣，開啟真空泵，減壓抽真空，控制真空度680-760mmHg，徐徐升溫至250℃，保持1～10小時，取樣測定酸價小于2mgKOH／g，反應(yīng)結(jié)束，徐徐降溫到190-200℃，破真空出料。

10.如權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述二聚酸為500-700重量份，所述單元羧酸為小于5重量份的硬脂酸，所述二元酸為60-120重量份的癸二酸，所述雜環(huán)胺為38-68重量份的哌嗪，所述催化劑為0.6重量份的磷酸，所述消泡劑為0.5-0.8重量份，所述二元酸單元的混合液含有乙二胺35-60重量份、聚醚胺D-400和/或聚醚胺D—2000共100-310重量份。