[發明專利]一種低酸價低粘度二聚酸型聚酰胺熱熔膠的制備方法

無效

• 申請號: 201310054076.8
• 申請日: 2013-02-20
• 公開（公告）號: CN103113843A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 鐘民強;徐建彬
• 申請（專利權）人: 江蘇永林油脂化工有限公司
• 主分類號: C09J177/06
• 分類號: C09J177/06;C08G69/40
• 代理公司: 北京中海智圣知識產權代理有限公司 11282
• 代理人: 朱永飛

1.一種低酸價低粘度二聚酸型聚酰胺熱熔膠的制備方法，其特征在于，通過在反應體系中加入適量高效消泡劑使生成水快速聚集并逸出，從而獲得低酸價低粘度二聚酸型聚酰胺熱熔膠，所述低酸價低粘度二聚酸型聚酰胺熱熔膠具有二元羧酸共聚單元、單元羧酸共聚單元和二元胺共聚單元，所述反應體系包含二元羧酸單元、單元羧酸單元和二元胺單元，具體組分和用量如下：

（1）二元羧酸單元包括：

（a）50～100摩爾份二聚酸，和

（b）0～50摩爾份二元酸，

（2）單元羧酸單元為0～10摩爾份，

（3）二元胺單元包括：

（a）30～90摩爾份二元脂肪胺單元，和

（b）0～60摩爾份二元雜環胺單元，和

（c）0～40摩爾份二元聚醚胺單元。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，

（1）二元羧酸單元包括：

（a）50～80摩爾份二聚酸單元，和

（b）15～40摩爾份二元酸，

（2）單元羧酸單元包括：

0～6摩爾份單元羧酸單元，

（3）二元胺單元包括：

（a）40～60摩爾份二元脂肪胺單元，和

（b）30～50摩爾份二元雜環胺單元，和

（c）10～25摩爾份二元聚醚胺單元。

3.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的二聚酸是指妥兒油二聚酸、棉油二聚酸、豆油二聚酸、玉米胚芽油二聚酸、葵花籽油二聚酸和菜籽油二聚酸中的一種或多種，

所述二元酸為脂肪族二元酸和/或芳香族二元酸，所述的脂肪族二元酸為丁二酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二碳二酸和十四碳二酸中的一種或多種，芳香族二元酸為鄰苯二甲酸、間苯二甲酸和對苯二甲酸中的一種或多種。

4.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的單元羧酸為辛酸、癸酸、月桂酸、棕櫚酸和硬脂酸中的一種或多種。

5.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的二元脂肪胺為乙二胺、丙二胺、丁二胺、已二胺和癸二胺中的一種或多種，

所述的雜環胺為環已二胺、哌嗪、異佛爾酮二胺、二聚胺和二甲基哌嗪中的一種多多種。

所述的聚醚胺為聚醚胺D-230、聚醚胺D-400和聚醚胺D-2000的一種或多種。

6.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的二元羧酸單元和單元羧酸單元的總摩爾數與二元胺的總摩爾數之比為1:1.0～1.1。

7.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述反應體系使用磷酸和/或亞磷酸作為催化劑，催化劑用量控制在200～800PPm。

8.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的消泡劑為BYK-022，消泡劑用量控制在200～600PPm。

9.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，向反應容器中加入二聚酸、單元羧酸、二元酸和雜環胺，氮氣保護，開啟攪拌與加熱升溫，溫度升到120-140℃時，加入催化劑磷酸和/或亞磷酸，消泡劑，開始滴加二元胺單元的混合液，溫升速率控制25～35℃/h，水蒸汽冷凝后排出糸統，160～180℃分水反應100-150分鐘，然后，繼續徐徐升溫，當溫度達到235～245℃時，保溫反應50-70分鐘，關閉氮氣，開啟真空泵，減壓抽真空，控制真空度680-760mmHg，徐徐升溫至250℃，保持1～10小時，取樣測定酸價小于2mgKOH／g，反應結束，徐徐降溫到190-200℃，破真空出料。

10.如權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述二聚酸為500-700重量份，所述單元羧酸為小于5重量份的硬脂酸，所述二元酸為60-120重量份的癸二酸，所述雜環胺為38-68重量份的哌嗪，所述催化劑為0.6重量份的磷酸，所述消泡劑為0.5-0.8重量份，所述二元酸單元的混合液含有乙二胺35-60重量份、聚醚胺D-400和/或聚醚胺D—2000共100-310重量份。