[發(fā)明專利]一種水玻璃改性氨基樹脂的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310053870.0
• 申請(qǐng)日: 2013-02-02
• 公開（公告）號(hào): CN103965425A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王笑康;王國(guó)青;竇紅倩;趙喜成;刑秋
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 王笑康;王國(guó)青
• 主分類號(hào): C08G12/40
• 分類號(hào): C08G12/40;C09J161/32
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種改性氨基樹脂的制備方法，更具體地說(shuō)，它涉及一種水玻璃改性氨基樹脂的制備方法。

背景技術(shù)

伴隨著我國(guó)改革開放的快速發(fā)展，人造板工業(yè)得到了突飛猛進(jìn)的發(fā)展。在人造板生產(chǎn)中，氨基樹脂是木材加工中應(yīng)用最廣泛、市場(chǎng)需求量最大的膠粘劑，但存在生產(chǎn)和使用時(shí)易釋放甲醛造成環(huán)境污染等不利因素。在國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)中采用降低甲醛與尿素的摩爾比的制備方法較多，也最為有效，但帶來(lái)板材耐水膠接強(qiáng)度降低等弊端。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種水玻璃改性氨基樹脂的制備方法，制造出一種具有無(wú)機(jī)-有機(jī)雙重特性，成本低，游離醛含量低，耐老化性、耐水性、耐燃性、熱穩(wěn)定性等工藝性能好，并能顯著提高膠合板膠合性能的樹脂。由于膠粘劑固化后硬度提高，更可有效地防止膠合板受潮變形翹曲。

本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：本發(fā)明的水玻璃改性氨基樹脂由以下步驟制成，所述改性為水玻璃改性，將甲醛溶液加入反應(yīng)釜后，投入改性劑水玻璃，使溶液PH值為7～9，加熱到45～50℃，反應(yīng)10～25分鐘。然后加入第一批尿素，使尿素與甲醛的摩爾比為1∶2.3～3.0，添加交聯(lián)劑1其量為尿素總量的0.1～2％(重量)。溫度控制在90±2℃，PH值為7.6～8.5，保持30～410分鐘。添加交聯(lián)劑2，其量為尿素總量的2～10％。用水玻璃改性維持PH值為7.6～8.5，加入第二批尿素使尿素與甲醛的摩爾比為1∶1.8～2.1，在90±2℃維持30～40分鐘。調(diào)PH值為4～6，反應(yīng)至粘度25℃涂-4杯22～25秒。調(diào)PH值為7～8，加入第三批尿素，使尿素與甲醛的摩爾比為1∶1.4～1.6。在90±2℃反應(yīng)20～30分鐘。降溫至70±5℃加入第四批尿素，使尿素與甲醛的摩爾比為1∶1.05～1.4，保溫20～30分鐘，隨后降溫到40℃以下，出料。其中甲醛的濃度為36.5～37％。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：

1、本發(fā)明方法通過水玻璃改性，引入無(wú)機(jī)與有機(jī)結(jié)合的硅氧鍵，經(jīng)加成、縮聚形成含有硅氧鍵的網(wǎng)狀體型結(jié)構(gòu)樹脂，不僅改善樹脂結(jié)構(gòu)提高粘接強(qiáng)度，同時(shí)降低了制造成本。

2、生產(chǎn)過程中不脫水、不需要甲醛污水處理工序，因此制造工藝簡(jiǎn)單，成本低。

3、用于生產(chǎn)多層膠合板、細(xì)木工板、地板基材的該合成樹脂游離甲醛含量低于0.15％，固體含量52～60％，此膠亦可用于生產(chǎn)E1級(jí)人造板。

4、由于采用水玻璃改性，膠粘劑固化后硬度提高，更可有效地防止膠合板受潮變形、翹曲。

具體實(shí)施方式：

下面通過實(shí)施例詳細(xì)描述本發(fā)明，但不局限于此。

實(shí)施例

1、原料配方

2、合成工藝

按上述原料配方將甲醛加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌下緩慢加入水玻璃與甲醛反應(yīng)，使溶液PH值為7～9，加熱至45℃，反應(yīng)15分鐘，加入第一批尿素，平穩(wěn)升溫至90±2℃，保溫半小時(shí)完成羥甲基化。添加三聚氰胺、水玻璃、第二批尿素，維持PH值為7.6～8.5，在90±2℃保持40分鐘，用甲酸調(diào)PH值為4～6，反應(yīng)至粘度25℃涂-4杯22～25秒，加入水玻璃保持PH值為7～8加入第三批尿素，在90±2℃保持30分鐘，降溫至70±5℃加入剩余尿素，保溫30分鐘，隨后降溫40℃以下調(diào)PH值為7～8出料。

比較例

1、樹脂配方中取消水玻璃，以氫氧化鈉水溶液替代，其余同實(shí)施例。

2、合成工藝

采用30％氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH值，其余按實(shí)施例操作。

實(shí)驗(yàn)例

采用本發(fā)明實(shí)施例(摩爾比為1∶1.1，固含量54％)獲得的水玻璃改性氨基樹脂膠粘劑和比較例(摩爾比為1∶1.1，固含量54％)獲得的普通氨基樹脂膠粘劑分別生產(chǎn)七層膠合板試件1和試件2。涂膠時(shí)加入樹脂重量20～25％面粉和0.5％氯化銨及助劑B(自備)。

單板為1.7mm楊木熱壓工藝：壓力1.0～1.5Mpa

溫度：115±5℃時(shí)間：60～90s/mm

用干燥器法測(cè)定試件1、2的甲醛釋放量，按GB/T17657-1999《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》的規(guī)定測(cè)定試件1、2的膠合強(qiáng)度，其甲醛釋放量和膠合強(qiáng)度見表1

表1

由表1可見，利用本發(fā)明方法生產(chǎn)的水玻璃改性氨基樹脂膠粘劑來(lái)制造多層板，產(chǎn)品的膠合強(qiáng)度可以滿足II類膠合板國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(不小于0.7Mpa)，甲醛釋放量可以滿足國(guó)家E1級(jí)(不大于1.mg/l)標(biāo)準(zhǔn)。