[發(fā)明專利]一種以氯硅烷高沸物為原料制備低粘度高沸硅油的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310053317.7 | 申請日： | 2013-02-19 |
| 公開（公告）號： | CN103204992A | 公開（公告）日： | 2013-07-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周欣俊;楊慶紅;倪勇;孫剛;鄒磊磊 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江中天氟硅材料有限公司 |
| 主分類號： | C08G77/06 | 分類號： | C08G77/06;C08G77/34 |
| 代理公司： | 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109 | 代理人： | 王江成 |
| 地址： | 324004 浙江省衢*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硅烷 高沸物 原料 制備 粘度 硅油 方法 | ||
1.?一種以氯硅烷高沸物為原料制備低粘度高沸硅油的方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）將氯硅烷高沸物加入反應(yīng)釜內(nèi)，通過霧化噴淋裝置加入甲醇，反應(yīng)體系在30~45℃溫度和攪拌條件下進(jìn)行醇解反應(yīng)，醇解反應(yīng)中加入的甲醇總量為氯硅烷高沸物總重量的70?~110%，當(dāng)甲醇加入到為氯硅烷高沸物總重量的40~65%時，開始加快甲醇噴淋速度，加熱使反應(yīng)體系溫度在40~70℃范圍內(nèi)，反應(yīng)產(chǎn)生的醇酸通過回流塔分離、吸收，醇解時間控制在2?h?~?5?h，甲醇全部加完后使體系升溫至60~75℃，用氮?dú)獯祾唧w系1?h~3?h，脫酸完成；?
（2）上一步得到的反應(yīng)液靜置分層，得到醇酸溶液和粗酸性硅油，醇酸經(jīng)分離處理重復(fù)利用；
（3）將粗酸性硅油轉(zhuǎn)入中和釜并向中和釜內(nèi)加入適量甲醇和中和劑，中和結(jié)束，靜置分層，中層得到的是粗低粘度中性硅油，經(jīng)過濾、分離，靜置得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中，當(dāng)甲醇加入量為氯硅烷高沸物總重量的40~65%時，采用真空度為-0.003~-0.030MPa的外力來分離醇酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟（3）中，以原料氯硅烷高沸物總重量為100%計，加入的甲醇量為20~60%，加入的中和劑的成分和含量為：尿素20~50%，氧化鋅0?~?4%，碳酸氫銨0?~?10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟（1）的醇解反應(yīng)中控制甲醇的加入速度，使醇解反應(yīng)進(jìn)行1.5-3h時，甲醇的加入量為氯硅烷高沸物總重量的40~65%。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于：步驟（1）的醇解反應(yīng)中控制甲醇的加入速度，使醇解反應(yīng)進(jìn)行1.5-3h時，甲醇的加入量為氯硅烷高沸物總重量的40~65%。
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