[發明專利]一種活性炭/蛭石負載型零價納米鐵的制備方法

無效

• 申請號: 201310053197.0
• 申請日: 2013-02-19
• 公開（公告）號: CN103084585A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 高園園;周啟星
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及環保型材料的研制創新，具體地說，就是以活性炭/蛭石為基體，將零價納米鐵負載在其上的活性炭/蛭石負載型零價納米鐵的制備方法，從而降低甚至避免單純零價納米鐵的易氧化性能。

背景技術

活性炭/蛭石負載型零價納米鐵，是以活性炭和蛭石為載體，將零價納米鐵負載在其上的負載型零價納米鐵，具有表面積大，降低并避免單純零價納米鐵的易氧化性能，從而提高了其在環境方面的應用范圍，從水體、底泥延伸至土壤中，具有廣闊的應用前景。

零價納米鐵在空氣中極易氧化，而且在水體中會發生團聚現象，負載型納米鐵不僅能零價增強納米鐵的抗氧化性，而且提高了其在介質中的分散性。由于活性炭和蛭石的特殊結構，對土壤中營養物質和污染物的吸附、遷移都有很重要的作用。

目前，零價納米鐵的制備方法主要有物理法和化學法，化學法包括液相化學還原法、活性氫-熔融金屬反應法、氣相化學還原法和氣相熱分解法等。本發明采用液相還原的方法，在高速攪拌的條件下合成零價納米鐵。

發明內容

本發明的目的是提供一種活性炭/蛭石負載型零價納米鐵的制備方法，利用價格低廉的活性炭、蛭石和硫酸亞鐵為原料，充分利用活性炭和蛭石的吸附性能，制備出活性炭/蛭石負載型零價納米鐵，從而提高了零價納米鐵在介質中的分散性能，擴展了其在環境中的應用范圍和價值。

本發明所提出的活性炭/蛭石負載型零價納米鐵的制備方法如下：在反應器中加入適量的硫酸亞鐵鹽、分散劑和活性炭/蛭石，而后調節硼氫化鉀溶液的pH為6，逐滴加入反應器中。期間保持通氮氣，不斷高速攪拌，從開始滴加硼氫化鉀溶液計時，反應為30min，即可得活性炭/蛭石負載型零價納米鐵。

對本發明方法制備的活性炭/蛭石負載型零價納米鐵的XRD和TEM試驗可見，相對于單獨的活性炭和蛭石，負載型零價納米鐵衍射曲線上有明顯的Fe峰(圖1)；在活性炭和蛭石基質上吸附有大量的零價納米鐵，且其粒徑在80nm左右，表明生成了活性炭/蛭石負載型零價納米鐵(圖2)。

本發明可提供的有益技術效果是：該方法原料低廉易得，步驟簡單，所需設備簡單，工藝簡便所得的負載型零價納米鐵較單獨的零價納米鐵而言，分散性和不易氧化性有較大的提高。

附圖說明

圖1活性炭負載型納米鐵的掃描電鏡圖

圖2蛭石負載型納米鐵的掃描電鏡圖

圖3活性炭負載型納米鐵的X射線的粉末衍射圖

圖4蛭石負載型納米鐵的X射線的粉末衍射圖

具體實施方式

活性炭/蛭石負載型零價納米鐵的制備方法如下：

以硫酸亞鐵(FeSO₄)為原料，將0.278g硫酸亞鐵、0.3g聚乙二醇和適量的活性炭和蛭石加入到30mL溶液中(無水乙醇/去離子水＝4/1)，將0.212g硼氫化鉀加入到20mL去離子水中，加入1mL0.5mol·L^-1氫氧化鈉溶液，調節pH為6，用恒壓滴定漏斗逐滴加入反應器中，期間保持通氮氣，并不斷高速攪拌，而后即可得到負載型零價納米鐵。

負載型納米鐵溶液經磁分離、洗滌、真空干燥，即得負載型納米鐵粉。

實驗測試說明

使用TEM(透射電子顯微鏡)、XRD(X射線衍射)測定本發明獲得的活性炭/蛭石負載納米鐵粉的結果分析如下：

(1)TEM的測試結果：

TEM結果(圖1和圖2)顯示該納米粒子呈不規則顆粒狀，粒徑在100nm左右，為納米級。

(2)XRD的測試結果：

采用X-射線衍射對產物進行物相分析，其中X-射線衍射圖譜(圖3和圖4)在44.75°出現了鐵的特征峰(A)，證明負載產物中含有零價鐵。零價鐵的顆粒小，晶體晶粒小，導致峰形較寬。