[發(fā)明專利]一種制備碳量子點(diǎn)的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310052789.0
• 申請(qǐng)日: 2013-02-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103086356A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張澤匯;徐勝杰;武培怡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/02
• 分類號(hào): C01B31/02;C09K11/65
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳量子點(diǎn)制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備碳量子點(diǎn)的方法。

背景技術(shù)

量子點(diǎn)是一類新興的準(zhǔn)零維的納米材料，這種小的尺寸賦予了它強(qiáng)的尺寸限制效應(yīng)和邊緣效應(yīng)，從而會(huì)產(chǎn)生較強(qiáng)的熒光，在材料科學(xué)、電子器件、生物化學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。最早的量子點(diǎn)一般為一些過(guò)渡金屬的硫化物或者碲化物，如硫化鎘、碲化鎘等，但是由于這些過(guò)渡金屬具有一定的毒性，而且他們的合成條件要求較高，工藝也相對(duì)復(fù)雜，這些缺陷極大地限制了量子點(diǎn)的應(yīng)用。因而，使用簡(jiǎn)單環(huán)保的方法大規(guī)模合成性能可控的量子點(diǎn)吸引了眾多研究者的關(guān)注，特別是以碳和硅為基礎(chǔ)的量子點(diǎn)。

從2004年研究者在提純碳納米管的過(guò)程中意外發(fā)現(xiàn)碳量子點(diǎn)以來(lái)，碳量子點(diǎn)的制備方法得到了很大的發(fā)展，如電弧法、激光法、微波法等，但這些方法往往操作復(fù)雜，設(shè)備相對(duì)昂貴，工藝繁瑣，成本較高，產(chǎn)率較低，極大地限制了碳量子點(diǎn)的應(yīng)用和發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出一種通過(guò)雙氧水來(lái)對(duì)糖類，蛋白質(zhì)等天然的化合物進(jìn)行水熱炭化，切割的方法來(lái)制備碳量子點(diǎn)。

本發(fā)明的方法即在水熱條件下，利用雙氧水將可在水熱條件下進(jìn)行炭化的天然化合物進(jìn)行水熱切割，將大塊的聚集的碳顆粒切割成小的，具有熒光的碳量子點(diǎn)。

本發(fā)明的方法具體操作十分簡(jiǎn)單：只需將天然的化合物加入到水熱反應(yīng)釜中，加入水和適量的雙氧水，升溫反應(yīng)幾個(gè)小時(shí)后，冷卻至室溫，即可得到具有強(qiáng)的熒光性質(zhì)的碳量子點(diǎn)的分散液。水熱反應(yīng)的裝置可以使用目前已經(jīng)商品化的水熱反應(yīng)釜或與此類似的設(shè)備。這個(gè)操作方法簡(jiǎn)單不污染環(huán)境，在許多領(lǐng)域都有應(yīng)用。

本發(fā)明的方法的具體步驟為：首先將糖類或者蛋白質(zhì)等天然化合物與水混合,使糖類和蛋白質(zhì)的濃度保持在(1mg/ml～50mg/ml)，再在其中加入適量的雙氧水(保持雙氧水加入后,雙氧水提供的氧能和所有的氫反應(yīng)生成水之外，還能和其中的碳反應(yīng)，使所得的碳納米粒子的碳氧比在5：１～1：５之間)，實(shí)際操作中以糖類和蛋白質(zhì)：水：30%雙氧水為1g：20～50ml：5～30ml，然后將混合物轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中高溫反應(yīng)幾個(gè)小時(shí)，水熱反應(yīng)是在150^oC～300^oC的進(jìn)行水熱處理6h～48h，然后水冷或者自然冷卻至室溫，所得到的分散液即為碳量子點(diǎn)的水分散液。所述的天然化合物既可以是能分散在水中的天然化合物，也可以是不能分散在水中的天然化合物。所述雙氧水的含量，可根據(jù)天然化合物的碳?xì)浔葋?lái)調(diào)節(jié)。通過(guò)本發(fā)明制備的碳量子點(diǎn)可以直接分散在水中使用，也可以通過(guò)冷凍干燥等方法將其分離成固體之后使用，可廣泛的應(yīng)用于制備復(fù)合材料、光電器件、激光材料以及生物傳感器等。本發(fā)明原料來(lái)源廣泛，操作簡(jiǎn)便易行，整個(gè)制備過(guò)程環(huán)保無(wú)污染，得到的產(chǎn)物產(chǎn)率高，后處理簡(jiǎn)單易行，對(duì)于碳量子點(diǎn)的實(shí)際應(yīng)用具有一定的價(jià)值。

附圖說(shuō)明

圖1為加入雙氧水的量為1.5ml時(shí)的蠶絲制備的碳納米顆粒溶液自然光下的外觀圖。

圖2為加入雙氧水的量為1.5ml時(shí)的蠶絲制備的碳納米顆粒溶液在紫外光下的外觀圖。

圖3為加入雙氧水的量為2.5ml時(shí)的蠶絲制備的碳納米顆粒的紫外-可見(jiàn)光吸收光譜圖及其熒光激發(fā)發(fā)射譜圖。

圖4為?加入雙氧水的量為1.5ml時(shí)的蠶絲制備的碳納米顆粒的熒光光譜隨激發(fā)波長(zhǎng)的改變。

圖5為加入雙氧水的量為2.5ml時(shí)的蠶絲制備的碳納米顆粒的TEM圖。

圖6為加入雙氧水的量為1.5ml時(shí)的蠶絲制備的碳納米顆粒的TEM圖。

圖7為葡萄糖制備的碳納米顆粒的溶液在紫外光下的外觀圖。

圖8為殼聚糖制備的碳納米顆粒的溶液在紫外光下的外觀圖。

圖9為海藻酸鈉制備的碳納米顆粒的溶液在紫外光下的外觀圖。

具體實(shí)施方式

根據(jù)本發(fā)明所述技術(shù)方案選取具體實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明如下：

實(shí)施例1：

將0.25g的蠶絲加入到水熱反應(yīng)釜中，再往其中加入10ml的水和2.5ml的30%的雙氧水，然后將反應(yīng)釜密封，加熱升溫至200^oC反應(yīng)24h，冷卻至室溫，即可得到碳量子點(diǎn)的水分散液，在紫外光下顯示出強(qiáng)的藍(lán)色熒光。

實(shí)施例2:

將0.25g的蠶絲加入到水熱反應(yīng)釜中，再往其中加入10ml的水和1.5ml的30%的雙氧水，然后將反應(yīng)釜密封，加熱升溫至220^oC反應(yīng)24h，冷卻至室溫，即可得到碳量子點(diǎn)的水分散液，在紫外光下顯示出藍(lán)色熒光。