[發明專利]電子級氫氟酸制備方法

有效

• 申請號: 201310052553.7
• 申請日: 2013-02-18
• 公開（公告）號: CN103991847A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 萬群平;吳云秀
• 申請（專利權）人: 福建省邵武市永晶化工有限公司
• 主分類號: C01B7/19
• 分類號: C01B7/19
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所 11308
• 代理人: 何志原

1.一種電子級氫氟酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將工業無水氟化氫液體和純水通入精餾塔中，形成第一濃度的氫氟酸；在第一濃度的氫氟酸中，加入過氧化氫溶液，進行氧化處理，氧化其中的砷、硅雜質；接著在精餾塔中進行精餾，雜質留在精餾塔的塔釜，在精餾塔塔頂得到純化的氟化氫氣體；

（2）將純化的氟化氫氣體通入吸收塔中，進行冷凝處理，得到氟化氫液體；

（3）將步驟（2）中得到的氟化氫液體進行第一次過濾，以除去大顆粒雜質；

（4）將第一次過濾后除去大顆粒雜質的氟化氫液體從成品中間槽底部通入成品中間槽，在成品中間槽中用純水吸收，得到第二濃度的氫氟酸；

（5）將第二濃度的氫氟酸進行第二次過濾，以除去小顆粒雜質，然后進行無塵罐裝，得到電子級氫氟酸產品；

（6）將制備電子級氫氟酸過程中產生的尾氣用純水吸收，以制成工業級氫氟酸。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述工業無水氟化氫液體中，氟化氫的質量分數≥99.99%，水的質量分數≤0.002%，氟硅酸的質量分數≤0.002%，二氧化硫的質量分數≤0.002%，不揮發酸(H₂SO₄)的質量分數≤0.002%。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述第一濃度的氫氟酸的質量分數為為60～70％。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述過氧化氫溶液的質量分數為40～50％，用量為工業無水氟化氫液體質量的0.03～0.04％；所述氧化處理時間為6-8小時。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述精餾塔塔釜的溫度為26～30℃，塔身的溫度為18.5～19.5℃，塔頂溫度為17.5～19℃，塔釜壓力為0.08～0.12Mpa，塔頂壓力為0.04～0.06Mpa，精餾塔中回流溫度≤18.5℃，回流比為2:1。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述吸收塔的溫度為18℃，壓力為0.1～0.2Mpa。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中所述第一次過濾使用1μm～5μm過濾器進行過濾。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）中所述第二濃度的氫氟酸的質量分數為45～70％。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（5）中所述第二次過濾為精密過濾，使用0.05～0.1μm過濾器進行過濾。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（6）中所述工業級氫氟酸的質量分數為40～50％。