[發明專利]高效液相色譜法檢測烏頭類生物堿用的供試品溶液的制備方法

有效

• 申請號: 201310051462.1
• 申請日: 2013-02-17
• 公開（公告）號: CN103134871A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 易進海;黃志芳;陳燕;唐小龍;劉玉紅;劉云華
• 申請（專利權）人: 四川省中醫藥科學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 成都立信專利事務所有限公司 51100
• 代理人: 濮家蔚

1.高效液相色譜法檢測烏頭類生物堿用的供試品溶液的制備方法，由含有待檢烏頭類生物堿成分的被檢品提取物，經藥典允許的溶媒溶解后得到，其特征是將被檢品的含有烏頭類生物堿成分且pH≤5的酸性水提取液，用大孔吸附樹脂吸附后，經水洗和/或依次用pH值8~10的堿水及水洗除雜質后，再用醇體積含量50~100%且pH≤4的酸性醇-水溶液洗脫并收集洗脫液，除去溶劑后得到所說的被檢品提取物，所說醇-水溶液中的醇為乙醇或甲醇。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征是將所收集的含醇洗脫液除去溶劑后，再用水溶解并調節至pH值8～10，用包括三氯甲烷、二氯甲烷或乙酸乙酯在內的有機溶媒萃取后，萃取液除去有機溶媒，得到所說的被檢品提取物。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征是所說的有機溶媒優選三氯甲烷。

4.如權利要求1至3之一所述的制備方法，其特征是所說的被檢品的含有烏頭類生物堿成分的酸性水提取液，為被檢品原料的酸水超聲波提取液，或是被檢品原料提取物的酸性水溶液。

5.如權利要求1至3之一所述的制備方法，其特征是用所說的大孔吸附樹脂吸附前，被吸附溶液先用氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉溶液或氨水調節至pH值7~10。

6.如權利要求1至3之一所述的制備方法，其特征是對經大孔吸附樹脂吸附后用酸性醇-水溶液洗脫并收集的洗脫液，在≤60℃條件下減壓除去溶劑。

7.如權利要求1至3之一所述的制備方法，其特征是所說的酸性水提取液和/或酸性醇-水溶液中的酸為獨立地選自鹽酸、硫酸或磷酸。

8.如權利要求1至3之一所述的制備方法，其特征是所說的pH值8~10的堿水為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉的水溶液或氨水。

9.如權利要求1至3之一所述的制備方法，其特征是所說的烏頭類生物堿成分至少為烏頭堿、次烏頭堿、新烏頭堿、苯甲酰烏頭原堿、苯甲酰次烏頭原堿、苯甲酰新烏頭原堿中的一種。

10.如權利要求1至3之一所述的制備方法，其特征是所說藥典允許的溶媒為醇體積含量0~100%的甲醇-水或乙醇-水溶液。