[發(fā)明專利]一種多孔炭材料負(fù)載介孔TiO2-Ag復(fù)合體及其制備工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310051439.2
• 申請日: 2013-01-26
• 公開（公告）號: CN103212409A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李佑稷;劉祝祥
• 申請（專利權(quán)）人: 吉首大學(xué)
• 主分類號: B01J23/50
• 分類號: B01J23/50;B01J35/10;C02F1/30
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1.一種多孔炭材料負(fù)載介孔TiO₂-Ag復(fù)合體的制備工藝，其特征在于，該制備工藝以超臨界CO₂流體為溶劑，以液晶為軟模板，通過溶膠化處理，合成液晶-無機(jī)物前驅(qū)體溶膠，再以此為沉淀劑，利用超臨界流體具有的超溶解性、強(qiáng)擴(kuò)散性和獨(dú)特傳質(zhì)性，使沉淀劑滲透到孔隙里；然后，采用熱處理，實(shí)現(xiàn)介孔(TiO₂-Ag)負(fù)載于多孔炭載體中，合成多孔炭材料負(fù)載介孔(TiO₂-Ag)復(fù)合體。

2.如權(quán)利要求1所述的多孔炭材料負(fù)載介孔(TiO₂-Ag)復(fù)合體的制備工藝，其特征在于，具體制備工藝為：

(1)以液晶為軟模板、通過溶膠化過程，制備液晶-無機(jī)物前驅(qū)體溶膠；

(2)以液晶-無機(jī)物前驅(qū)體溶膠為沉淀劑，通過超臨界流體沉淀過程、使其滲透到多孔炭材料(C)孔隙中，制備液晶-無機(jī)物前驅(qū)體/C復(fù)合材料；

(3)通過高溫焙燒液晶-無機(jī)物前驅(qū)體/C復(fù)合材料，獲得介孔(TiO₂-Ag)/C復(fù)合納米材料。

3.如權(quán)利要求1所述的多孔炭材料負(fù)載介孔(TiO₂-Ag)復(fù)合體的制備工藝，其特征在于，

所用試劑純度與重量百分比為：鈦酸丁酯，純度＞99.0，15-25％；無水乙醇，純度＞99.9，40-50％；十二烷基三甲基溴化銨，純度＞99.0，10-20％；硝酸銀，純度＞99.0，0.5-1％；濃鹽酸，質(zhì)量濃度＞32.5，0.1-1％；

液晶為水和表面活性劑混合體系；

多孔材料為活性炭(C)。

4.如權(quán)利要求1所述的多孔炭材料負(fù)載介孔(TiO₂-Ag)復(fù)合體的制備工藝，其特征在于，

超臨界條件，升溫速率2-4℃，溫度34.1-300℃，壓強(qiáng)7.1-50Mpa，超臨界時間2-4h。

5.如權(quán)利要求1所述的多孔炭材料負(fù)載介孔(TiO₂-Ag)復(fù)合體的制備工藝，其特征在于，

解臨界條件，首先停止加熱，讓超臨界釜冷卻，達(dá)到常溫度。

6.如權(quán)利要求1所述的多孔炭材料負(fù)載介孔(TiO₂-Ag)復(fù)合體的制備工藝，其特征在于，

無機(jī)物前驅(qū)體為鈦酸丁酯。

7.如權(quán)利要求1所述的多孔炭材料負(fù)載介孔(TiO₂-Ag)復(fù)合體的制備工藝，其特征在于，

摻雜劑為硝酸銀。

8.如權(quán)利要求1所述的多孔炭材料負(fù)載介孔(TiO₂-Ag)復(fù)合體的制備工藝，其特征在于，

TiO₂-Ag-液晶溶膠體超臨界沉積在多孔材料中，超臨界沉積次數(shù)1-8次。

9.如權(quán)利要求1所述的多孔炭材料負(fù)載介孔(TiO₂-Ag)復(fù)合體的制備工藝，其特征在于，

焙燒前，TiO₂-Ag-液晶前驅(qū)體/C進(jìn)行熱處理的溫度100-300℃，時間1-3h，升溫速率為0.5-3℃/min；焙燒溫度300-900℃，時間時間1-3h，升溫速率為3-5℃/min之間。

10.一種如權(quán)利要求1所述的多孔炭材料負(fù)載介孔(TiO₂-Ag)復(fù)合體的制備工藝制備的多孔炭材料負(fù)載介孔(TiO₂-Ag)復(fù)合體。