[發(fā)明專利]一種離子液體和金屬雙改性海泡石的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310051294.6
• 申請日: 2013-02-16
• 公開（公告）號: CN103111333A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 段二紅;宋玉;郭斌;趙文霞;梁偉朝
• 申請（專利權(quán)）人: 河北科技大學(xué)
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J31/26;B01J31/32;B01D53/86;B01D53/50
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 朱江嶺

1.一種離子液體和金屬雙改性海泡石的制備方法及應(yīng)用，其特征是，它包括以下步驟：

a.預(yù)處理：將原始海泡石與10倍質(zhì)量的水混合裝入高壓釜，150℃攪拌3h，抽濾，在105℃干燥4h，粉碎即得到水熱處理海泡石；然后將所得水熱處理海泡石與10倍質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)為6%的鹽酸在25℃下反應(yīng)6h，抽濾，水洗至中性，110℃干燥4h，得到水熱-鹽酸處理海泡石；

所述鹽酸濃度以體積百分比計算；

b.金屬改性：采用浸漬法對步驟a所得的水熱-鹽酸處理海泡石進行金屬改性，將水熱-鹽酸處理海泡石浸漬在質(zhì)量分數(shù)為15~25%的金屬硝酸鹽溶液中2~6h，過濾，濾餅用等體積水洗滌3次，干燥后在氮氣保護下550℃焙燒4h，得到金屬改性海泡石；

c.離子液體改性：將步驟b得到的金屬改性海泡石浸漬入質(zhì)量分數(shù)為1~30%的己內(nèi)酰胺-四烷基鹵化銨離子液體丙酮溶液中，以液面覆蓋過金屬改性海泡石為好，常溫浸漬18~30h，過濾，用等體積的丙酮洗滌濾餅3次，晾干24h，35℃真空干燥6h，得離子液體和金屬雙改性海泡石催化劑；

所述離子液體為己內(nèi)酰胺-四烷基鹵化銨離子液體；

d.將步驟c所得的己內(nèi)酰胺-四烷基鹵化銨離子液體與金屬雙改性海泡石催化劑放入吸附塔中，在10~80℃吸附-催化氧化1000~5000ppm的二氧化硫氣體3h，吸附-催化氧化后的氣體用95%硫酸吸收。

2.如權(quán)利要求1所述的一種離子液體和金屬雙改性海泡石的制備方法及應(yīng)用，其特征是，所述金屬硝酸鹽為硝酸銅、硝酸鐵、硝酸鎳、硝酸鋇、硝酸鉛、硝酸鈷或硝酸錳中的一種。

3.如權(quán)利要求1或2所述的離子液體和金屬雙改性海泡石的制備方法及應(yīng)用，其特征是，所述離子液體中四烷基鹵化胺為四甲基氯化銨、四甲基溴化銨、四乙基氯化銨、四乙基溴化銨、四丙基氯化銨、四丙基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、四戊基氯化銨、四戊基溴化銨、四己基氯化銨、四己基溴化銨、四庚基氯化銨、四庚基溴化銨、四辛基氯化銨、四辛基溴化銨、四壬基氯化銨、四壬基溴化銨、四癸基氯化銨或四癸基溴化銨中的一種。

4.如權(quán)利要求1所述的一種離子液體和金屬雙改性海泡石的制備方法及應(yīng)用，其特征是，它包括以下具體步驟：

a.預(yù)處理：將原始海泡石與10倍質(zhì)量的水混合裝入高壓釜，150℃攪拌3h，抽濾，在105℃干燥4h，粉碎即得到水熱處理海泡石；然后將所得水熱處理海泡石與10倍質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)為6%的鹽酸在25℃下反應(yīng)6h，抽濾，水洗至中性，110℃干燥4h，得到水熱-鹽酸處理海泡石；

所述鹽酸濃度以體積百分比計算；

b金屬改性：將步驟a得到的海泡石浸漬在按質(zhì)量分數(shù)為20%的硝酸銅溶液中2h，過濾，濾餅用等體積水洗滌3次，干燥后在氮氣保護下550℃焙燒4h，得到銅改性海泡石；

c離子液體改性：室溫下，用己內(nèi)酰胺分別和四丁基溴化銨進行反應(yīng)，生成己內(nèi)酰胺/四丁基溴化銨按質(zhì)量比為2:1的離子液體。配制質(zhì)量分數(shù)為20%的己內(nèi)酰胺-四丁基溴化銨離子液體丙酮溶液。將步驟b得到的海泡石浸漬入離子液體丙酮溶液中，以液面覆蓋過活性炭為好，常溫浸漬30h，過濾，用等體積的丙酮洗滌濾餅3次，晾干24h，真空電熱鼓風干燥箱中35℃真空干燥6h。最終得到己內(nèi)酰胺-四丁基溴化銨和銅雙改性海泡石；

d將雙改性海泡石放入吸附塔中，80℃吸附-催化氧化1000ppm的二氧化硫氣體3h，吸附-催化氧化后的氣體用95%硫酸吸收。