[發(fā)明專利]一種含乙烯及乙烯醇結(jié)構(gòu)單元共聚物顆粒的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310050940.7
• 申請日: 2013-02-08
• 公開（公告）號: CN103980400A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳一弦;華煒;張樹;張佩君;薛曉賢;李鐵慧;段常青;馮克
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué);中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C08F210/02
• 分類號: C08F210/02;C08F218/08;C08F8/00;C08J9/28;C08J3/14;C08J3/09;C08J3/07;C08L23/08
• 代理公司: 北京思創(chuàng)畢升專利事務(wù)所 11218
• 代理人: 韋慶文

1.一種含乙烯及乙烯醇結(jié)構(gòu)單元共聚物顆粒的制備方法，所述的含乙烯及乙烯醇結(jié)構(gòu)單元共聚物為乙烯-乙烯醇二元共聚物或乙烯-乙烯醇-醋酸乙烯酯三元共聚物，其特征在于，所述的方法包括如下步驟：

（1）共聚物/溶劑/水溶液的制備：

將含乙烯及乙烯醇結(jié)構(gòu)單元的共聚物醇溶液與水或者水蒸氣充分混合，形成共聚物/溶劑/水溶液，其中

所述的含乙烯及乙烯醇單元共聚物醇溶液中共聚物的質(zhì)量濃度為4-60%；

所述的脂肪族醇化合物中的醇選自甲醇、乙醇、丙醇中的至少一種；

所述的共聚物與加入水或者水蒸氣的質(zhì)量比為1：（1～4.5）

所述的水或者水蒸氣的溫度為2-160℃；

所述的共聚物/溶劑/水溶液的溫度為20～100℃；

（2）共聚物顆粒的制備：

將步驟（1）得到的共聚物/溶劑/水溶液在0～35℃范圍內(nèi)調(diào)溫?cái)嚢瑁瑪嚢杷俾蕿?00-1500轉(zhuǎn)/分，制備出帶有微孔道的共聚物顆粒，形成明晰的液固兩相，液相中不含共聚物；

或者，在調(diào)溫度攪拌過程中，還緩慢加入質(zhì)量比為共聚物的0～10的水，調(diào)節(jié)共聚物顆粒大小與分散。

2.如權(quán)利要求1的一種含乙烯及乙烯醇結(jié)構(gòu)單元共聚物顆粒的制備方法，其特征在于：

在所述的步驟（2）中

所述的調(diào)溫?cái)嚢璧臏囟确秶?～30℃；

所述的攪拌速度是200～1200轉(zhuǎn)/分；

在調(diào)溫度攪拌過程中，加入水的質(zhì)量比為共聚物的0～5。

3.如權(quán)利要求2的一種含乙烯及乙烯醇結(jié)構(gòu)單元共聚物顆粒的制備方法，其特征在于：

在所述的步驟（2）中

所述的攪拌速度是300～1100轉(zhuǎn)/分；

在調(diào)溫度攪拌過程中，加入水的質(zhì)量比為共聚物的0～1。

4.如權(quán)利要求1～3之一的一種含乙烯及乙烯醇結(jié)構(gòu)單元共聚物顆粒的制備方法，其特征在于：

在所述的步驟（1）中：

所述的含乙烯及乙烯醇單元共聚物醇溶液中共聚物的質(zhì)量濃度為6～55%；

所述的脂肪族醇化合物中的醇選自甲醇、乙醇、丙醇中的至少一種；

所述的共聚物與加入水或者水蒸氣的質(zhì)量比為1：（1.4～4.3）；

所述的水或者水蒸氣的溫度為5～150℃；

所述的共聚物/溶劑/水溶液的溫度為35～95℃。

5.如權(quán)利要求4的一種含乙烯及乙烯醇結(jié)構(gòu)單元共聚物顆粒的制備方法，其特征在于：

在所述的步驟（1）中：

所述的含乙烯及乙烯醇單元共聚物醇溶液中共聚物的質(zhì)量濃度為7～50%；

所述的脂肪族醇化合物中的醇選自甲醇；

所述的共聚物與加入水或者水蒸氣的質(zhì)量比為1：（1.6～4.0）；

所述的水或者水蒸氣的溫度為8～150℃；

所述的共聚物/溶劑/水溶液的溫度為40～90℃。

6.如權(quán)利要求5的一種含乙烯及乙烯醇結(jié)構(gòu)單元共聚物顆粒的制備方法，其特征在于：

在所述的步驟（1）中：

所述的共聚物/溶劑/水溶液的混合采用下列兩種方式之一：

其一，水或者水蒸氣采用與含乙烯及乙烯醇單元共聚物/醇溶液在容器中混合；

其二，水或者水蒸氣采用在共聚物醇溶液流動過程中通過靜態(tài)混合器或動態(tài)混合器進(jìn)行混合。

7.如權(quán)利要求6的一種含乙烯及乙烯醇結(jié)構(gòu)單元共聚物顆粒的制備方法，其特征在于：

所述的制備含乙烯及乙烯醇結(jié)構(gòu)單元共聚物顆粒的方法還有步驟（3）共聚物顆粒中殘留催化劑的脫除：

用中和試劑對步驟（2）制得的共聚物顆粒中殘留催化劑通過中和反應(yīng)進(jìn)行脫除，所用的中和試劑為有機(jī)酸、無機(jī)酸或二氧化碳，上述酸或二氧化碳可直接使用，亦可配成水溶液使用；

所述的中和試劑或者在步驟（1）的含乙烯及乙烯醇結(jié)構(gòu)單元的共聚物與溶劑醇介質(zhì)溶解過程中加入；或者中和試劑與水混合后一并加入步驟（1）形成共聚物/溶劑/水的溶液中；或者在步驟（2）調(diào)溫度攪拌過程中與水預(yù)先混合后一并加入體系中；與中和試劑混合水的溫度為0～25℃。